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【讨论】如何用GCMS直接测定乳酸?

气质联用(GCMS)

  • 由于乳酸是羟基酸,在高温下不稳定,容易分解,以前认为GC或GCms直接测定有困难(衍生化除外),色谱行为差,但现在由于新型柱子或色谱技术的出现,可以进行分析。想请教大家有没有直接测定过乳酸(混合物中的乳酸)?用什么柱子?进样温度多少?乳酸的响应如何?结果的重复性,误差如何?
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  • symmacros

    第1楼2010/02/08

    应助达人

    参考乳酸的性质:

    乳酸沸点122℃(2kPa),常压下估计在200度左右,但分解。

      乳酸纯品为无色液体,工业品为无色到浅黄色液体。无气味,具有吸湿性。相对密度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘油混溶,不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。在常压下加热分解,浓缩至50%时,部分变成乳酸酐,因此产品中常含有10%-15%的乳酸酐。
      名称 乳酸
      英文名 Lactic acid;2-Hydroxy propionic acid
      别名 2-羟基丙酸;α-羟基丙酸;丙醇酸
      分子式 C3H6O3
      结构简式 CH3CH(OH)COOH

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  • symmacros

    第2楼2010/02/08

    应助达人

    乳酸的质谱图参考:

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  • symmacros

    第3楼2010/02/09

    应助达人

    在innowax柱子上试了试,拖尾较大,含量小时(1%),峰型托尾更长。含量稍高时,积分还可以。含量小时,积分参数难选,甚至需手动积分。还需许多工作要做,如检测限,稳定性,重复性等。

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  • 阿宝

    第4楼2010/02/09

    高温分解,直接法做气相恐怕难度比较大啊。

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