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【讨论】GB/T 5009.17-2003原子荧光-高压消解法测鱼类中汞--回收几何？

  • 端慎木渐
    2010/02/26
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 基质：鲤鱼鲜样；
    消解方法：GB/T 5009.17-2003所述高压消解法；
    原子荧光法

    方法描述：...鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆...不一一赘述，
    步骤就是：
    1.鲜样捣碎；
    2.称样；
    3.65摄氏度鼓风干燥箱烘制近干；
    4.加5ml硝酸，混匀过夜；
    5.加7ml双氧水，密封120摄氏度恒温2-3小时，至消解完全；
    6.冷却至室温，然后定容，上机测定。

    其实，一直有人说这个方法不好用，回收很低，
    我一直不死心，做了很多次，回收都非常不好，10%-50%，而且还不稳定，
    不知道大家有没有用这个方法做的，结果怎样，回收都有几何啊？
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    +关注 私聊

  • coffee8

    第1楼2010/02/26

    是不是消解不完全？或者密闭性不好是，损失了！

0
    +关注 私聊

  • 端慎木渐

    第2楼2010/02/26

    我觉得主要原因是跑掉了，双氧水消解产生大量气体，我怀疑是这个地方出了问题。

0
    +关注 私聊

  • 端慎木渐

    第3楼2010/02/26

    看来没有多少人用压力消解法来做肉中的汞啊！

0
    +关注 私聊

  • coffee8

    第4楼2010/02/28

    或许是吧，现在微波消解用的比较多！

0
    +关注 私聊

  • chemistryren

    第5楼2010/03/02

    楼主有测定鲜样含水率吗?证书值的数据是干基还是湿基??

0
    +关注 私聊

  • 端慎木渐

    第6楼2010/03/03

    证书什么意思？我没有用标样，自己做的加标回收，鲜样的加标回收，
    我觉得加标回收光算检测浓度的话，应该跟含水率关系不大

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主有测定鲜样含水率吗?证书值的数据是干基还是湿基??

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