【讨论】大家一起学药典（1）－－pH测定讨论！！！

摘要（2005）：
pH值测定法 （2005年版一部）
附录Ⅶ G. pH值测定法
除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。
一、仪器校正用的标准缓冲液
(1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
（5）氢氧化钙标准缓冲液 于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。
上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。

温度 草酸盐 邻苯二甲酸氢钾 磷酸盐标准 氢氧化钙标准 硼砂标准
℃ 标准缓冲液 标准缓冲液 缓冲液(pH6.8) 缓冲液(25 ℃) 缓冲液


0 1.67 4.01 6.98 13.43 9.64
5 1.67 4.00 6.95 13.21 9.40
10 1.67 4.00 6.92 13.00 9.33
15 1.67 4.00 6.90 12.81 9.28
20 1.68 4.00 6.88 12.63 9.23
25 1.68 4.00 6.86 12.45 9.18
30 1.68 4.01 6.85 12.29 9.14
35 1.69 4.02 6.84 12.13 9.10
40 1.69 4.04 6.84 11.98 9.07
45 1.70 4.05 6.83 11.84 9.04
50 1.71 4.06 6.83 11.71 9.01
55 1.72 4.08 6.83 11.57 8.99
60 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45


二、注意事项
测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
(1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

都出2010药典了，内容是否用新版比较妥当

1、鉴于目前大家手头新版的很多未能收到，所以先讨论2005版的了！
2、发这个帖子的目的是让从事质检工作的人员改变以往的工作方式－－埋头苦干，要大家用知识、用脑子去工作！
借此提高大家的专业水平，锻炼大家的思维，提高大家的学术地位……
谢谢水中月的指点！

好冷！
先抛砖引玉吧！
原文－－除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。
分析－－上面的表述提示我们
（1）水溶液常规的PH测量该选择什么仪器
（2）仪器应该定期检定，注意要明白“检定”到底是什么意思，检定的相关标准是什么，周期如何确定，如何进行检定操作等
（3）仪器在使用前要进行“校正”，那什么是“校正”，如何去校正呢？
（4）校正溶液的标准“PH值准确至0.01PH单位”又提示我们什么呢？
（5）目前实验室有很多PH计，大家常形容为就一个电极，没有看到两个啊，为什么呢？
提示－－
（1）本人不想给大家提供答案，大家可以查一下，可以跟帖发表看法！
（2）其它段落的表述建议大家积极分析、积极提问、积极回答！！！
（3）纸上得来终觉浅，绝知此事需躬行！！！

(1)水溶液常规的pH测量应选择pH酸度计。
（2）检定是为评定计量器具其计量特性，确定是否符合法定要求所进行的全部工作，具有法制性，是政府执法行为。检定的相关标准是“实验室pH（酸度）计检定规程JJG 119-2005。检定周期一般定为一年。
（3）校正是在规定条件下为确定计量器具其示值误差的一组操作。
按药典上方法进行校正：
(Ⅰ)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。
(Ⅱ)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）,使仪器示值与表列数值一致。
(Ⅲ)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH
单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
（4）有效数字是在测量中得到有实际意义的数字。准确至0.01pH单位，就是只有百分位是估计数字，其它为准确数字。
（5）现在实验室基本上使用的是pH复合电极，就是把pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极。根据外壳材料的不同分塑壳和玻璃两种。相对于两个电极而言，复合电极最大的好处就是使用方便。

感谢回帖！
如果能对其它内容进行更多的讲讲会更好！

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没做过药，也不是这个行业，不做试验好多年，来凑凑热闹！
1. 先用pH试纸简单测定一下大概范围，再用pH计（或叫酸度计，又或离子计）精确测量。
2. 检定当然是按国家的检定规程，规程里面有操作方法和指标，比如JJG 119-2005《实验室PH(酸度)计检定规程》，周期在检定规程里面都会有规定。当然有些非强制检定的仪器可以采取校准的方式溯源。
3. pH计是用标准溶液，最好是有证书的；仪器使用说明书有校正的方法，貌似有什么单点校正、两点校正和多点校正等方法；因为校正溶液一般是3种，所以我们在校正前先用pH试纸预测下，好确定使用哪种校正溶液，见第1条。
4.校正溶液在定值的时候就是精确到0.01pH,所以你的仪器至少应该具备同样的精度，不然校正就白校了。
5.一个电极——那是一个复合电极，就是把pH玻璃电极和参比电极组合在一起；两个的话，就是一个玻璃电极，一个参比电极。

有不足的地方大家补充！

（4）有效数字是在测量中得到有实际意义的数字。准确至0.01pH单位，就是只有百分位是估计数字，其它为准确数字。

此条引自chu1ying2先生的回帖。

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pH值的有效数字是看小数点后的！！其整数部分为10的幂数

至于检定的概念——百度一下吧！

关键是大家在平时测PH时遇到什么问题吗 拿出来大家讨论才是根本