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【求助】请教:流动相复溶问题!

液质联用(LCMS)

  • 个血浆的样品分析方法学
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  • muziying114

    第1楼2010/03/03

    一、这个正常,复溶后再离心取上清就行
    二、别完全挥干(挥至尽干),加流动相定容看看会不会出现悬浮物。
    三、液相能看得到,含量还可以,加大复溶体积,用微型过滤器过器(有一种专门过小量样品的过滤器,液体损失很少),前提是对目标物无吸附

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  • lwjxzj

    第2楼2010/03/03

    我觉得用针筒过滤好麻烦

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  • muziying114

    第3楼2010/03/03

    原来这样,最简单、省钱就离心取上清

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  • lwjxzj

    第4楼2010/03/03

    请问你可以说说这种微型过滤器具体的品牌么?没有用过。。。

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  • bhnchnuo

    第5楼2010/03/03

    这个,还真不太清楚?

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  • muziying114

    第6楼2010/03/04

    以前用过,进口的,没注意是什么牌子!作用同普通的过滤器一样,只是横切面小,液体损失少,接普通的注射器。能离心就离心吧,过滤的成本比较高,以前我们是用于量少,且需要无菌的药理方面。

    lwjxzj(lwjxzj) 发表:请问你可以说说这种微型过滤器具体的品牌么?没有用过。。。
    再则就是,用普通的那种小注射器前面加个滤膜的好使么?我感觉复溶体积太小,过滤。。。。。。加大复溶体积又会影响检测限

    我是离心取的上清,
    我的办法是,蛋白沉淀之后,离心取上清,然后尝试过两种取的办法,一个是将上清倒出来。。。另外一个是将上清用一次性枪头吸出来。。。感觉结果都差不多。。。。因为为了提高回收率,还是尽量要把上清液都转移过来吧。。。

    另外我觉得不是药物的问题,我单独操作血浆,不加药,也有类似的情况,这个中间是不是有什么诀窍?关于蛋白沉淀的。。。

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  • lwjxzj

    第8楼2010/03/04

    可是离心之后还是有漂浮的。

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  • lwjxzj

    第9楼2010/03/04

    没人了解的嘛??

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  • hyfwkd

    第10楼2010/03/04

    建议这种情况用液液萃取试试,相对来说要比直接沉淀蛋白要干净的多,而且也没固相萃取那么麻烦

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  • wqrwxm

    第11楼2010/03/05

    1,要用初始流动相,不要用纯有机相。复溶时可以超声试试。

    2,离心不能解决就要用过滤头

    Waters Syringe Filters, P/N WAT200508, 4mm PTFE 0.45um (好用,溶液残留非常少,低于10uL)

    Phenomenex regenerated cellulose membrane 0.45um, 4mm syringe filters, P/N AF0-3103-52.

    国产的也有,但是牌子忘了,上海的试剂公司就有。

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