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【求助】这张GC谱图还需要怎么样优化?

气相色谱(GC)


  • 样品名为氯代苯酐,是两种异构体组成,沸点分别为295和313,分析纯丙酮为溶剂配制溶液,色谱条件:
    毛细管柱:HP-5,30m×0.32mm×0.25μm,

    Ø 进样口温度:310,分流进样(分流比30:1)

    Ø 程序升温:初始温度80℃,保持3min;10℃/min升到180℃,保持5min,再20℃/min升到260℃

    Ø 流速:2.0ml/min

    Ø 检测器温度:300℃

    Ø 柱箱温度:180

    虽然能够分开两种物质,但是总觉得这张图有点太乱,主峰也不明显,杂质峰过多,采用的是抛除丙酮的面积归一法定量,请高手指导一下!
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  • coffee8

    第1楼2010/03/05

    楼主是否应该改一下积分条件呀?积分结果太乱了!

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  • benbenzuo

    第2楼2010/03/05

    是有点乱,因为先进了一针丙酮,然后对着丙酮的峰给去了,没有积分

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  • azasa

    第3楼2010/03/05

    积分事件应该重新设置一下

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  • gbkstarfish

    第4楼2010/03/05


    分析纯级丙酮可能杂质较多,另外降低进样浓度可能图像好些。

    benbenzuo(benbenzuo) 发表:
    样品名为氯代苯酐,是两种异构体组成,沸点分别为295和313,分析纯丙酮为溶剂配制溶液,色谱条件:
    毛细管柱:HP-5,30m×0.32mm×0.25μm,

    Ø 进样口温度:310,分流进样(分流比30:1)

    Ø 程序升温:初始温度80℃,保持3min;10℃/min升到180℃,保持5min,再20℃/min升到260℃

    Ø 流速:2.0ml/min

    Ø 检测器温度:300℃

    Ø 柱箱温度:180

    虽然能够分开两种物质,但是总觉得这张图有点太乱,主峰也不明显,杂质峰过多,采用的是抛除丙酮的面积归一法定量,请高手指导一下!

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  • benbenzuo

    第5楼2010/03/05

    请问从哪里可以看出进样浓度是否合适

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  • ygx

    第6楼2010/03/05

    1) 从色谱图谱上看,还是可以的;后面色谱峰略显杂乱。
    2)针对这个试样,进样口温度是否可以适当低些:如280度。
    3)使用二阶程序升温,从图谱上看,第一阶出峰较少,可以适当提高初温(如100度)或升温速率;第二阶中,色谱峰略显杂乱,可以适当降低些升温速率(如15度/min)。
    4)杂质峰多,可能与试样有关,也可能与稀释溶剂纯度有关(做一下试剂空白就可以发现问题)。若是试剂问题,就需要更换高纯度试剂或其他合适溶剂。

    以上供你参考!

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  • happy水中月

    第7楼2010/03/05

    初始温度可以再升高点,载气流速可以使用1ml/min

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  • benbenzuo

    第8楼2010/03/05

    非常感谢您的意见,合理又中肯!

    ygx(ygx) 发表:1) 从色谱图谱上看,还是可以的;后面色谱峰略显杂乱。
    2)针对这个试样,进样口温度是否可以适当低些:如280度。
    3)使用二阶程序升温,从图谱上看,第一阶出峰较少,可以适当提高初温(如100度)或升温速率;第二阶中,色谱峰略显杂乱,可以适当降低些升温速率(如15度/min)。
    4)杂质峰多,可能与试样有关,也可能与稀释溶剂纯度有关(做一下试剂空白就可以发现问题)。若是试剂问题,就需要更换高纯度试剂或其他合适溶剂。

    以上供你参考!

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  • benbenzuo

    第9楼2010/03/05

    就是载气流速要再慢一点咯,谢谢!

    水中月(lianlxh) 发表:初始温度可以再升高点,载气流速可以使用1ml/min

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  • benbenzuo

    第10楼2010/03/05

    还想请问,我没有标样,除了面积法还有什么更合理的积分方法?

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