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【讨论】我的6890FID怎么样才能测到0.05ppm甲烷呢?都说不行。

气相色谱(GC)

  • 我的仪器是6890+fid,普通的软件,简单的填充柱接口,平时很少维护,检测器从来没清洗过,开机稳定30min,噪音大概有400,阀值大概有20(用空柱时也差不多),使用高纯氢做燃烧气,合成空气做助燃(高纯氮+工业氧),载气用高纯氦气(用的不多),载气有接一个纯化器,大家帮我看看,通过适当的改进,能不能测到0.05ppm或0.1ppm的甲烷??跪求大家的建议。
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  • guohua

    第1楼2009/03/20

    真的基本上很难,我想能不能增加进样量来解决呢,例如10mL?

    还有“噪音大概有400,阀值大概有20”是什么意思,阈值指的是基线?这两个单位是什么,PA?

    suzhenkui 发表:我的仪器是6890+fid,普通的软件,简单的填充柱接口,平时很少维护,检测器从来没清洗过,开机稳定30min,噪音大概有400,阀值大概有20(用空柱时也差不多),使用高纯氢做燃烧气,合成空气做助燃(高纯氮+工业氧),载气用高纯氦气(用的不多),载气有接一个纯化器,大家帮我看看,通过适当的改进,能不能测到0.05ppm或0.1ppm的甲烷??跪求大家的建议。

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  • 儒雅凤

    第2楼2009/03/20

    是做什么样品?能不能先将样品进行预处理,比如说浓缩,加大单位含量

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2009/03/20

    你现在的条件很难的,首先检查是否仪器没有接地造成的噪声过大?再有你用的空气本身就有问题,工业氧合成的空气中甲烷本底有多少?光这一项就会有几十个的甲烷,你现在不出反峰已经是幸运了

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  • 魔鬼化学人

    第4楼2009/03/20

    why要用工业氧?杂质干扰是多少都没办法知道

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  • guohua

    第5楼2009/03/20

    一般正常的6890FID基线波动在0.1pa,最多不会超过1pa,所以你说的噪音400我不太理解,如果真是这样做不同样品有成问题了别说你的微量甲烷了。

    现在综合上面大家的想法思路应该是这样的:
    1 应该对载气、空气和氢气加脱烃管,降低本底噪声。
    2 看能否对样品做前处理,增加甲烷浓度。
    3 适当增大进样量。
    4 对仪器做适当维护--比如检查接地减小噪音,维护色谱柱和进样口等等。
    5 那位大侠了解能否使用热脱附解决?

    suzhenkui 发表:我的仪器是6890+fid,普通的软件,简单的填充柱接口,平时很少维护,检测器从来没清洗过,开机稳定30min,噪音大概有400,阀值大概有20(用空柱时也差不多),使用高纯氢做燃烧气,合成空气做助燃(高纯氮+工业氧),载气用高纯氦气(用的不多),载气有接一个纯化器,大家帮我看看,通过适当的改进,能不能测到0.05ppm或0.1ppm的甲烷??跪求大家的建议。

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  • yankunsu

    第6楼2009/03/20

    guohua 发表:一般正常的6890FID基线波动在0.1pa,最多不会超过1pa,所以你说的噪音400我不太理解,如果真是这样做不同样品有成问题了别说你的微量甲烷了。

    现在综合上面大家的想法思路应该是这样的:
    1 应该对载气、空气和氢气加脱烃管,降低本底噪声。
    2 看能否对样品做前处理,增加甲烷浓度。
    3 适当增大进样量。
    4 对仪器做适当维护--比如检查接地减小噪音,维护色谱柱和进样口等等。
    5 那位大侠了解能否使用热脱附解决?

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  • suzhenkui

    第7楼2009/03/20

    仪器表面没看到接地线,应该怎么接呢?
    我在论坛上面看到电脑和色谱主机要用同一根接地,是这样的

    我还是一步步来吧,先改善一下空气和氢气,我将把我的处理过程发上来,希望大家多多的指导,接地方面还需要大家的悉心指导

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  • guohua

    第8楼2009/03/21

    可以找公司的电工,这个他们在行。一般来说地线和零线之间电压要小于1.5V。另外你的噪音真的是400pa吗?

    suzhenkui 发表:仪器表面没看到接地线,应该怎么接呢?
    我在论坛上面看到电脑和色谱主机要用同一根接地,是这样的

    我还是一步步来吧,先改善一下空气和氢气,我将把我的处理过程发上来,希望大家多多的指导,接地方面还需要大家的悉心指导

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  • 独钓寒江雪

    第9楼2009/03/24

    不知道楼主有没有解决问题?按照仪器性能来说灵敏度不是太大的问题,关键在于噪声水平和各种气体的本底残留

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  • suzhenkui

    第10楼2009/03/24

    还没有,正在准备助燃气,和纯化系统。
    GC电源是独立的,接地线也有,但机子还要另外接地吗?外壳上都没找到有接地标志的地方,

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