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【求助】诸位高手来看看为什么我的数据重现性这么差

原子吸收光谱（AAS）

  • 刚接触原吸这一块，之前也不是很了解，这两天一直在测四氢糠醇的NI含量，结果数据让人看得哭笑不得。求诸位达人来帮忙解答。

    我的操作是这样的，吸一毫升四氢糠醇，然后加热套上炭化至无烟，再在马弗炉里600度烧8个小时，冷却后加0.4ML硝酸溶解，定容至100毫升。第二天测得时候发现数据RSD超过20%，而且隔个五分钟测得结果就不一样，是我的消解方式不对吗？

    我的仪器是ＰＥ８００，买来也没多久，所以应该可以排除仪器上的问题，是不是我的操作哪里不对了？
    　
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    +关注 私聊

  • chemistryren

    第1楼2010/03/05

    你测标准曲线的RSD也大吗?如果这样那不是前处理的问题了,是仪器的问题了.

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  • 818helen

    第2楼2010/03/05

    标准曲线的RSD比较好的……

0
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  • chemistryren

    第3楼2010/03/05

    不明白了,应该不是样品不均匀吧.是石墨炉还是火焰测的呢?

0
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  • 故乡的一片云

    第4楼2010/03/05

    你的曲线的RSD大吗？是不是你的进样针的位置没有调节好？

0
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  • 818helen

    第5楼2010/03/05

    我是用火焰测的，曲线的相关性也很好的

0
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  • jiazailuxinan

    第6楼2010/03/05

    样品处理，进样问题

0
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  • 818helen

    第7楼2010/03/05

    什么意思？

    jiazailuxinan(jiazailuxinan) 发表:样品处理，进样问题

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  • jyzjiang

    第8楼2010/03/05

    定容至100毫升,然后没有摇匀吧.如已摇匀,应该不会有这么大的RSD的.

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  • 818helen

    第9楼2010/03/05

    当然摇匀了！我是第一天消解，第二天测得，这有没有关系？

    jyzjiang(jyzjiang) 发表:定容至100毫升,然后没有摇匀吧.如已摇匀,应该不会有这么大的RSD的.

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  • ldgfive

    第10楼2010/03/05

    应助工程师

    这个不是前处理的问题，应该是仪器升温程序不合理，

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