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【求助】关于手性拆分的一些问题

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 各位大侠,本人现在遇到一个难题,需要各位伸出援助之手,帮帮小妹~~~

    恭恭敬敬呈上问题:

    药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物,极性较大,RS与SR易溶于水,RR、SS易溶于甲醇,呈酸性,pH大约2.3左右,分子结构比较小,曾用CE手性添加的办法,用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换;HPLC中用了反相手性柱、手性添加剂(β-环糊精、配体交换等)都分不开。各位大侠还有什么能支招的呀?老板催的紧,快疯了。。。

    还有除了大赛璐、菲罗门之外还有那几家手性柱做的比较好的?(以上来自njyyyil的补充)
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  • 有水有渝

    第1楼2010/03/12

    应助达人

    换其他的手性色谱柱试一下吧

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  • Candy

    第2楼2010/03/12

    我想用正相手性添加试试看,因为在做反相时出峰比较早,估计没怎么与添加剂或手性柱结合就出峰了。联系了一家手性柱厂家,那边也在开发方法,但就是达不到完全分离的结果,而且用的也是正相手性柱去分。

    1、我先计划着在正相流动相中添加环糊精,万古霉素之类的,因为还没有实际做,不知道溶解性怎么样,柱效怎么样。打算拿实验室的比较旧的氨基柱或腈基柱做,有做过的童鞋过来吼两嗓子哈,你们觉得这法子怎么样,值不值得尝试一下。

    2、实验室这边的液相是安捷伦1200,之前那仪器没有做过正相,担心这次做过之后对仪器会有损害,发生诸如压力大之类情况。各位有做过正相的过来说下要注意什么吧,损害仪器楼主要遭到群殴哦。。。。

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  • zhoujianhua000

    第4楼2010/03/12

    我也想知道

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  • 柏坡

    第5楼2010/03/12

    反相换正相对仪器是有点要求,要更换密封圈,偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师,多问几家有个比较,帮不上什么忙啊,呵呵。

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  • Candy

    第6楼2010/03/13

    谢谢!

    柏坡(hgycook) 发表:反相换正相对仪器是有点要求,要更换密封圈,偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师,多问几家有个比较,帮不上什么忙啊,呵呵。

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  • 海边

    第7楼2010/03/13

    要看正相使用什么流动相了,也要看该仪器使用了什么密封材料。比如密封圈、连接部为密封垫圈等。如果使用含有一定量的氯仿的话,普通的密封材料肯定会漏液的!马虎不得啊!
    请在使用前咨询厂家工程师。
    顺便提醒一下:正反相不能直接交换,要用异丙醇过渡一下。

    柏坡(hgycook) 发表:反相换正相对仪器是有点要求,要更换密封圈,偶尔用下影响不大。手型拆分选色谱柱还的多咨询色谱柱工程师,多问几家有个比较,帮不上什么忙啊,呵呵。

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  • Candy

    第8楼2010/03/13

    谢谢这位同学的意见~~~先去问问管仪器的老师看看~~~

    yxm0411(yxm0411) 发表:要看正相使用什么流动相了,也要看该仪器使用了什么密封材料。比如密封圈、连接部为密封垫圈等。如果使用含有一定量的氯仿的话,普通的密封材料肯定会漏液的!马虎不得啊!
    请在使用前咨询厂家工程师。
    顺便提醒一下:正反相不能直接交换,要用异丙醇过渡一下。

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  • zhoudongsheng

    第9楼2010/03/13

    lz的问题很棘手啊,希望大家一起来讨论

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  • fgx123

    第10楼2010/03/13

    要更换密封圈,流动相用异丙醇过渡

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