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【求助】做外标含量你的序列是怎么设置的?

  • ☜譕♥魚☞
    2010/03/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在做外标含量的时侯

    你的序列是怎么设置的?

    有没有什么文献有规定的?

    下面是我的序列,恭请高手指导:

    1.空白 进样1针
    2.对照-1 进样5针
    3.对照-2 进样1针
    4.样品-1 进样2针
    5.样品-2 进样2针

    计算是:1.对照-1 5针的重复性 RSD<2%
    2.对照-1第五针于对照-2的样品称样误差 RSD<2%
    3.以对照-1计算样品含量

    我这样设置序列有什么不妥的地方

    计算呢?只以对照-1计算样品含量是否可行?

    高手指点,最好有相关文献!!!!!
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  • lingshike

    第1楼2010/03/18

    液相时,本人没有接触到这么细的要求,也没有听说过这么细的规范要求。我都是先进对照品2针,后面就是样品了,每个样2针。楼主说的对照品连进5针,重复性?好像药典不是这样规定的吧,对照品连进6针,精密度。同一批样品相同处理方法5个样,每个样两针,重复性。

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  • 有水有渝

    第2楼2010/03/18

    应助达人

    有楼主所说的那种做法,第一个对照品连续进5针,其余的都进两针,不能只进一针,如果样品多,分析时间长了,中间还要重新进对照品,看有没有变化。

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  • cyh592

    第3楼2010/03/18

    先对照品再空白再样品

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  • jkjungle

    第4楼2010/03/18

    对照品双份,每份进五针,这是中检所的方法,主要是考察RSD

    我们一般是对照、样品都是双份,对照品每份进3针,,样品每份进2针

    计算是带入平均校正因子

    首先算校正因子F=对照品取样量/对照品稀释体积*对照品峰面积
    标示量的百分含量=F*样品峰面积*样品稀释体积*样品平均片重(或者装量)/样品取样量/标示量

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  • jkjungle

    第5楼2010/03/18

    补充下,,,F=对照品取样量除以对照品稀释体积和对照品峰面积的乘积

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  • guangdongzai1

    第6楼2010/03/18

    我们做时,如果是按中国药典检,就是先进5针对照1,计算RSD<规定值,
    再进2针对照2,计算前7针的RF的RSD,
    再样品做平行样,进两针,
    若时间长,就每隔三小时进一针对照2。
    进完样品后再最后进一次对照2,计算与前5针对照1的RF的RSD。

    如果是按国外标准检的话,就是进6针对照1,其他的一样。

    不管是国外还是中国药典,都是按对照1和对照2的平均RF来算含量的。

    不明白楼主的
    4.样品-1 进样2针
    5.样品-2 进样2针
    是同个样品做平行,共进4针吗?

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  • 柏坡

    第7楼2010/03/18

    [quote]原文由 guangdongzai1(guangdongzai1) 发表:我们做时,如果是按中国药典检,就是先进5针对照1,计算RSD<规定值,
    再进2针对照2,计算前7针的RF的RSD,
    再样品做平行样,进两针,
    若时间长,就每隔三小时进一针对照2。
    进完样品后再最后进一次对照2,计算与前5针对照1的RF的RSD。

    如果是按国外标准检的话,就是进6针对照1,其他的一样。

    不管是国外还是中国药典,都是按对照1和对照2的平均RF来算含量的。

    我们也是这个模式,不过是间隔4小时要重新进对照,然后与前边对照做比较。

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  • &#9756;譕&#9829;魚&#9758;

    第8楼2010/03/19

    [div][/div]

    受教了,谢谢!有感悟!

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  • &#9756;譕&#9829;魚&#9758;

    第9楼2010/03/19

    是同个样品做平行,共进4针,不知道有没有必要?

    谢谢!

    guangdongzai1(guangdongzai1) 发表:我们做时,如果是按中国药典检,就是先进5针对照1,计算RSD<规定值,
    再进2针对照2,计算前7针的RF的RSD,
    再样品做平行样,进两针,
    若时间长,就每隔三小时进一针对照2。
    进完样品后再最后进一次对照2,计算与前5针对照1的RF的RSD。

    如果是按国外标准检的话,就是进6针对照1,其他的一样。

    不管是国外还是中国药典,都是按对照1和对照2的平均RF来算含量的。

    不明白楼主的
    4.样品-1 进样2针
    5.样品-2 进样2针
    是同个样品做平行,共进4针吗?

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  • &#9756;譕&#9829;魚&#9758;

    第10楼2010/03/21

    谁有相关文献,拿出来分享下!

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