睿武孝文
第1楼2010/03/20
依次回答:
1、供试液与流动相一定要互溶,要不然后果很严重,甲醇-水不太适合于你的样品的分析。但你可以用丙酮作溶剂,因为丙酮与水本来就是互溶的。
2、检测波长应该在其最大吸收波长处,但这里的最大吸收波长点位于流动相的截止波长处了,本底太高,不行。所以,退而求其次,只能找别的吸收点了。
3、除了紫外,蒸发光散射检测器是良好的选择,并且10年版药典也加大了这方面的力度,对于甘油三酯类的物质,可参考药典药材薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法,即用了蒸发光散射检测器。当然,有质谱就更好了,用电喷雾-四极杆进行含量测定,是极佳的选择。
最后,说一句,无论用什么检测器,都是针对物质的响应值,灵敏度而言;而物质的分离,却都是一样的,只不过在进入检测器前要根据具体情况改变一下。
睿武孝文
第6楼2010/03/20
本来想在前面说的,虽然丙酮的截止波长是330nm,但这只是样品的溶剂而已,会在死时间处出来的,不会影响甘油三酯的检测。
当然,甲醇对物质的检测会有较大影响;最好选用乙腈。
搭配溶剂当然可以。