leefake
第4楼2010/03/21
下午通过改变断续流动程序,砷的标准曲线比较满意
相关系数0.99996,显示可是1哦
每纳克荧光值164
主要变动的是,采用硼氢化钾和标准溶液进样12秒,然后用硼氢化钾和5%HCl作为载流获得该标准曲线
明天重新做过硒
不知道有没有用硒粉配制硒标准溶液的,我的硒标准溶液放置时间太长了,书上说:准确称取0.100 0 g硒粉,加入少许浓硝酸,2mL浓高氯酸,沸水浴3-4h,赶去硝酸,稍冷后,再加入8.4mL浓盐酸沸水浴煮沸5min,定容至1000mL容量瓶。然后逐级稀释得到。
不知是否可以之间加入少许(约2mL)浓硝酸,在低温电热板上加热近干,然后加入2mL水再加热近干,最后加入1mL浓盐酸煮沸3min,稀释定容呢?
请高人不吝赐教!
hiei
第5楼2010/03/21
建议从国家标物中心购买硒元素标准溶液。自己配制如果还原不好容易造成元素浓度偏低。
leefake
第10楼2010/03/23
样品溶出后加入的是硫脲和抗坏血酸来进行还原掩蔽
国标样结果:
GBW07108:0 推荐值:0.099±0.015
GBW07303:0.558 推荐值:1.0±0.2
GBW07305:0.356 推荐值:0.40±0.11
这是没有加入硫脲和抗坏血酸的结果:
GBW07108:0.111 推荐值:0.099±0.015
GBW07303:0.636 推荐值:1.0±0.2
GBW07305:0.481 推荐值:0.40±0.11
加入还原和掩蔽剂后,结果明显偏低,而未加入直接测定发现只有07303值偏低,可能是处理样品的问题?
加入掩蔽与还原剂之后降低是否是因为把硒沉淀掉了,因为我上次试图加入硫脲与抗坏血酸于硒标准溶液中,发现有红色的沉淀生成?论坛上有些人说做硒可以加入硫脲与抗坏血酸,但是我看许多方法都没有加,请问有什么加入诀窍还是...?
期盼高人指点迷津!!!!