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【求助】请教：标准曲线相关问题！

yfdihdx

2010/03/25

原子吸收光谱（AAS）

最近省监测总站要求我们基层环境监测站上报铅等重金属元素检出限及检测
范围其中我对定量下限的测定存在一定的疑问，望得到各位高手的指点
1 标准：文件里的定量下限是以美国EPASW-846规定为准计算
2 仪器：火焰原子吸收法【直接法】
3 元素：锌、铅、镉
4 方法：在原有标准曲线的基础上，配制一个比最低点浓度低一倍的标准浓度点
，然后以原标准曲线加上改点再次做标准曲线，每个点重复测定三次，求出最低
点的相对标准偏差。在保证相关系数≥0.995及最低点相对标准偏差≤10%的条
件下，认为该最低点浓度能被准确测定。依次类推，将最低浓度继续降低一倍重
复上述分析，最后能保证两项指标均合格的最低点浓度即为测定下限。【文件上
的】
5 我的步骤：用饱含最低浓度点做标准曲线，在R≥0.995前提下，然后把最低点
当做样品会测三次，然后测定其RSD
6 疑问：
6.1 “最低点相对标准偏差≤10%” 是指测定吸光度还是浓度？我一直以为是浓度
。如果是吸光度的话，即使RSD≤10%，也不能保证相对应的浓度RSD≤10%，
我觉得浓度更重要吧？
6.2 关于标准曲线点的取舍：假如我的原先的标准点是 1、2、3、4、5。测第一
个下限6符合要求后，接着稀释一倍做标准点7，这个时候的标准点是要保留所有
的点吗？【1、2、3、4、5、6、7】还是在原来的基础上只保留最后一个就可以
了，【1、2、3、4、5、7】

25.000是测定的第一个下限，它的rsd=0.35%＜10%；按道理应该是算能准确检测到的浓度，但是当把它做为样品进行测的时候，浓度分别都是1点几了，和25相差太远了。

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yfdihdx

第1楼2010/03/25

有大侠知道吗？

0

xiaoshen833

第2楼2010/03/25

你配的标准曲线好像有点问题，吸光度严重不成比列，尤其是0.1ppm前的和0.1ppm后的，你用0.025ppm和0.5ppm2个点积一下当样品进的0.025，再用后4个点积当样品进的0.025，看看有没有效果。

0

yfdihdx

第3楼2010/03/25

谢谢哈再问一下 “积”是什么意思呢？我才接触这个有些不太懂!

0

yfdihdx

第4楼2010/03/25

没人回答。。

0

神话

第5楼2010/03/26

这个标准曲线配制的的确有问题。相差太大，不能成线性

0

angle9841

第6楼2010/05/21

你可以多配几套标准系列的，比如：25 50 75ppm 100 200 300ppm 看样品在那个标准系列里不就可以了

0

lqlljq2005123

第7楼2010/06/29

也就是说低浓度的标曲；高浓度的标曲。

0

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