液相色谱(LC)
jinhui-yu
第1楼2010/03/26
大家好!请教有关液相重复性的问题,我今天做的液相色谱图与之前做的峰不能完全重合,但是分析条件是完全一致的,唯一的不同就是压力上的变动,今天的2100psi,之前的是1900psi,我今天做之前用乙腈冲洗过柱子的,在所要测定的波长下吸光度值已经达到了10-3,为什么压力不能保持一致呢?大家有没有遇到此类的问题?有什么好的办法吗?色谱图见上面
柏坡
第2楼2010/03/26
不是一个液相系统条件下进出的色谱图(即便是相同的流动相) 可比较性不强。柱压的变化会对保留时间有影响,色谱柱每次使用时柱压都会有变化,有时会差很多。
第3楼2010/03/27
我的色谱图是在同一台液相系统下完成的,所有条件都一致的为什么会这样呢?方法学考证里面不是有检测重复性的吗?如果我的重复性不好(还有就是重复性好不好的判断标准是不是保留时间的完全重合?),那是不是说明我的这个分析条件不行?谢谢!!!
小丶风
第4楼2010/03/27
我看保留时间差的不是很大啊,应该没问题
第5楼2010/03/27
是吗?一般保留时间相差多少是可以接受的呢?
第6楼2010/03/27
不超过0.1min应该可以接受
第7楼2010/03/27
但是我的都超过0.5min啦,所以是不是不可以呢?这个问题很纠结啊,能不能确定下来关系到我的实验进展那感谢各位关注,多多指教啊!
冷冷的冰雨
第8楼2010/03/27
我觉得可以0.5min,最好用DAD检测器。确证一下
第9楼2010/03/27
确证是不是这种物质吗?我们实验室没有DAD检测,只有紫外和蒸发光散色。我确定是这种物质,只是保留时间的不一致,我就是想知道哪位遇到过此类问题,有没有什么良策可以解决?
liushaobo710609
第10楼2010/03/27
流动相配制的有差异,一般配流动相我们都是用量筒量取,没有那么很准的,另外你在检测时的温度条件也会产生影响,加上柱温箱看看
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