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【求助】敌敌畏液相分析

液相色谱(LC)

  • 下过一篇文献,关于敌敌畏液相分析的,按该方法做过几次后,发现峰形发生了变化,主峰出现了肩峰,越做越差,不知哪位做过,请教一下!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/01

    应助达人

    把你的那个文献和得到的色谱图发上来看一下。可能是柱污染了,柱效下降和色谱柱选择不合适,当然流动相也有关系。

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  • 宁夏恋冰

    第2楼2010/04/01

    液相分析敌敌畏没有问题,看你是分析原药还是产品了,跟你里面的助剂有关系!主要看下你的分析条件怎么样

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  • 老多_小多

    第3楼2010/04/01

    GC做不是很好吗?
    怎么用LC做,峰不好也许是流动相不合适

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  • hys888888

    第4楼2010/04/01

    标样峰都在变。

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  • hys888888

    第5楼2010/04/01

    原药,流动相甲醇+水,标样都变了,请教一下,你用的什么条件?ODS-3 C18柱

    宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:液相分析敌敌畏没有问题,看你是分析原药还是产品了,跟你里面的助剂有关系!主要看下你的分析条件怎么样

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  • hys888888

    第6楼2010/04/01

    <<中国石油和化工标准与质量>>2007年 第27卷 第07期
    作者: 孙志伟, 黄颖, 韩枫,

    期刊 QCode : hgbzjlzl200707007
    建立敌敌畏高效液相色谱法分析方法.用Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,流速1.0m1/min,紫外检测器波长为211nm检测.敌敌畏在0.10~8.00 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.25×10-2 mg,添加平均回收率为100.8 9%,RSD为0.24%.HPLC法简单、可靠、可应用于敌敌畏含量的分析检测.

    这是我在网上查到的 。 流动相调过了,柱子也换过了,还是那样,做别的样没问题。

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  • 有水有渝

    第7楼2010/04/01

    应助达人

    就是说前几次做的结果还是比较满意,只是色谱柱不耐用?看这个流动相应该不会对色谱柱有大的损伤,把色谱柱用甲醇或乙腈多冲洗一下,看看是不是被污染了。

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  • hys888888

    第9楼2010/04/02

    处理过了,还是出肩峰,但做别的样都很好,无异常。请教一下各位用的什么柱子?谱图传不上来,格式不对。

    欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:就是说前几次做的结果还是比较满意,只是色谱柱不耐用?看这个流动相应该不会对色谱柱有大的损伤,把色谱柱用甲醇或乙腈多冲洗一下,看看是不是被污染了。

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  • hys888888

    第10楼2010/04/02

    第一次
    第二次

    第三次在下页。

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