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【求助】砂芯抽滤流动相的真空泵压力不同，导致进样保留时间巨变？？？蹊跷！！！

ian_kane

2010/04/05

液相色谱（LC）

遇到非常困惑的问题，前段时间真空泵抽滤的管子可能密封性不好，砂芯抽滤压力一直是-0.04作用，今天换了根新管子密封性比较好，压力达到了-0.09，抽滤的速度也明显上去了，但是匪夷所思的是进样的保留时间居然延后了六分钟，流动相的配比绝对没有问题，我连续重新配置了三次，都是同样的情况！简直无语了！流动相为乙腈42：甲醇27：水31：36%乙酸 0.01，不至于是因为抽滤时间的变化导致乙酸挥发量的变化引起PH变化吧？这个保留时间变化也太大了！！如何解决啊？

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有水有渝

第1楼2010/04/05

应助达人

除了抽滤有变化，其它的条件都没有变化吗？把流动相用原来那根管子过一遍对比一下，我想应该不会是流动的问题，流动相都不过滤应该也不会有这么大的差别。

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微雨燕双飞

第2楼2010/04/05

抽滤的确会改变混合流动相的比例，但这种影响真的很小。建议你配制一些流动相，部分抽滤，部分不过滤(流动相不过滤，短暂情况下基本不影响色谱柱)，对比一下试试。

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柏坡

第3楼2010/04/05

您是说您瓶子里的沙滤芯更换了吗？才导致你脱气机真空室负压增大？从而导致保留时间变化？

你的应该是梯度洗脱还是多通道配比进样？如果更换的是有机相通道沙滤芯，保留时间变化是很有可能的！

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ian_kane

第4楼2010/04/05

不是哈只是更换了砂芯的那个接真空泵的橡胶管以前那个管子可能老化了密封性不好所以换了根新的我是做等度不是做梯度哈
柏坡(hgycook) 发表:您是说您瓶子里的沙滤芯更换了吗？才导致你脱气机真空室负压增大？从而导致保留时间变化？

你的应该是梯度洗脱还是多通道配比进样？如果更换的是有机相通道沙滤芯，保留时间变化是很有可能的！

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