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【求助】火焰法测zn,为什么点火前调的样品光能量在点火后下降了?

原子吸收光谱(AAS)

  • 火焰法测zn,为什么点火前调的样品光能量在点火后下降了?下降了有二十多,是什么原因?该怎么办?
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  • 夕阳

    第1楼2010/04/14

    应助达人

    Zn 谱线在213.9nm处,属于偏远紫外区,乙炔火焰在点燃后会对Zn的谱线有所吸收,类似眼睛片的吸收紫外线的原理一样。没有任何办法克服这个物理现象,只能在点火后重新调零。

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  • 002048

    第2楼2010/04/14

    如何调零?我问了一下厂商,他说调整烧烧头,我调到能量正常时,发现我的0.1ppm标液的吸光度为负的了!怎么这样?这个问题问了厂商却没有得到解决,说让我不调整就这样做?这样行吗?

    夕阳(anping) 发表:Zn 谱线在213.9nm处,属于偏远紫外区,乙炔火焰在点燃后会对Zn的谱线有所吸收,类似眼睛片的吸收紫外线的原理一样。没有任何办法克服这个物理现象,只能在点火后重新调零。

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  • zh_xianya

    第3楼2010/04/14

    点了火才能开始调能量的,火焰对光是有影响的。

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  • ldgfive

    第4楼2010/04/15

    应助工程师

    火焰对锌的光谱有强烈吸收

    002048(002048) 发表:火焰法测zn,为什么点火前调的样品光能量在点火后下降了?下降了有二十多,是什么原因?该怎么办?

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  • chemistryren

    第5楼2010/04/18

    点火后光路穿越火焰时被吸收掉一部分能量.这很正常.要么就点火后再能量平衡一次.

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  • 002048

    第6楼2010/04/20

    就是说被吸收掉一部分能量,不调整也没有关系是吗?关键是我调整后发现吸光度都为负的了,低的离谱

    chemistryren(chemistryren) 发表:点火后光路穿越火焰时被吸收掉一部分能量.这很正常.要么就点火后再能量平衡一次.

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  • 夕阳

    第7楼2010/04/20

    应助达人

    (1)点火后用空白溶液调零是必须的,否则样品信号与谁做参照比较呢?
    (2)至于楼主的样品信号为负值,我推测可能是样品的浓度太高了,火焰吸收方式转化为发射方式了。
    以吸光度ABS=Log 1/T 的公式为依据,正常情况下,透过率随着样品的浓度增加而减少;但是当样品浓度过高时,透过率T不但不下降,反而会加强(样品的谱线由吸收转换为发射了),于是吸光值ABS变负了。
    楼主不妨将样品浓度稀释后再测测看。

    002048(002048) 发表:就是说被吸收掉一部分能量,不调整也没有关系是吗?关键是我调整后发现吸光度都为负的了,低的离谱

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  • 002048

    第8楼2010/04/23

    1.点火后是有用纯水调零的,不过这个水有问题,后被我换了水!调零基本正常!
    2.我没有做样品,我只是做曲线,我的标液分别为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,我调整燃烧头前0.1的吸光度为0.0583,可调整燃烧头后吸光度就为负值了!
    现在我的做法就是调十字光斑,然后点火后能量下来,我不去调整燃烧头,这样做下来吸光度还算正常,

    夕阳(anping) 发表:(1)点火后用空白溶液调零是必须的,否则样品信号与谁做参照比较呢?
    (2)至于楼主的样品信号为负值,我推测可能是样品的浓度太高了,火焰吸收方式转化为发射方式了。
    以吸光度ABS=Log 1/T 的公式为依据,正常情况下,透过率随着样品的浓度增加而减少;但是当样品浓度过高时,透过率T不但不下降,反而会加强(样品的谱线由吸收转换为发射了),于是吸光值ABS变负了。
    楼主不妨将样品浓度稀释后再测测看。

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  • chemistryren

    第9楼2010/04/25

    没必要调整燃烧头啊,点火后你再把灯能量平衡一次就可以了.

    002048(002048) 发表:1.点火后是有用纯水调零的,不过这个水有问题,后被我换了水!调零基本正常!
    2.我没有做样品,我只是做曲线,我的标液分别为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,我调整燃烧头前0.1的吸光度为0.0583,可调整燃烧头后吸光度就为负值了!
    现在我的做法就是调十字光斑,然后点火后能量下来,我不去调整燃烧头,这样做下来吸光度还算正常,

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  • 002048

    第10楼2010/04/27

    (点火后你再把灯能量平衡一次就可以了)不知道大家平衡灯能量是如何平衡的,而我用的原子吸收,好象只能把能量加上去!但是高压也一样上去了!好象又带来一个新的问题

    chemistryren(chemistryren) 发表:没必要调整燃烧头啊,点火后你再把灯能量平衡一次就可以了.

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