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【求助】用原子荧光测过se的请进

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家用原子荧光测se吗?还是用原子吸收测比较好?用原子荧光测硒跟测砷从前处理到预还原到上机有什么区别,铁氰化钾必须加吗?一般消解液用什么转移,上机的溶液酸度多少?/GB?T 21729-2008<茶叶中硒含量的测定>测了一次没测出来,按照文献中报道的砷硒同测也测不出来,砷没问题,硒连标线都是负的.
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  • coffee8

    第1楼2010/04/15

    不知楼主是按照哪一个国标方法做的,做的是什么样品呀?
    说清楚一些有助于大家帮你解决问题呀?

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  • coffee8

    第2楼2010/04/15

    标线是负的?考虑一下你的标准溶液有没有问题?
    是否加还原剂了?
    注意原子荧光测硒的形态问题?应该将六价硒还原为四价硒进行测定!

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  • lauralyx

    第3楼2010/04/15

    按照2008年茶叶中硒的测定的国标做的,也按照查的文献中砷硒同测做了,都做不出来.样品是植物样品

    coffee8(coffee8) 发表:不知楼主是按照哪一个国标方法做的,做的是什么样品呀?
    说清楚一些有助于大家帮你解决问题呀?

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  • lauralyx

    第4楼2010/04/15

    按照国标要求配的标线,标线里加了浓盐酸配的呀,另外砷硒同测的标线加了酸也加了硫脲呢
    很奇怪的是,第一次用国标中硒的单标测,标线很好,再用双标测时标线的荧光值就都差不多而且都很底,再回去测国标单标时荧光值也都很低了,而且不成梯度.

    coffee8(coffee8) 发表:标线是负的?考虑一下你的标准溶液有没有问题?
    是否加还原剂了?
    注意原子荧光测硒的形态问题?应该将六价硒还原为四价硒进行测定!

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  • coffee8

    第5楼2010/04/15

    问一下你的标准品的来源?
    有些标准方法上,样品处理时需要用浓盐酸还原。
    加铁氰化钾的目的是消除一些干扰离子的影响,但铁氰化钾本身也有一定的氧化性,在做标准曲线的时候,如果你觉得标准品没有问题的话,可以先不要加铁氰化钾做一下曲线试试!!

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  • 初学者&九点虎

    第6楼2010/04/15

    SE的酸度比砷的大点,我们是砷2%的浓盐酸,SE是5%的浓盐酸
    还有,SE灵敏度不高,测定的时候还要多注意

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  • coffee8

    第7楼2010/04/16

    两种元素同测就是容易出现这样的问题,
    一些条件就不能像单标那样,像酸度适当提高,还原剂浓度适当提高!

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  • chemistryren

    第8楼2010/04/17

    我们测硒的方法与砷相同,都是用硫脲和抗坏血酸的..

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  • xialibaren

    第9楼2010/04/21

    测定低浓度的Se一定要加浓盐酸和铁氰化钾,我们一般是100ml里面加30ml浓盐酸,盐酸一定要够,不够可能没有荧光强度。

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