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【求助】岛津20A的液相泵压力不稳定,检测结果差别很大怎么办?

液相色谱(LC)



  • 我用的是岛津20A的液相,双泵。最近A泵突然压力很不稳定,波动在1MPa左右,以前最多0.2MPa。排除进气可能。更换密封圈也不顶用。双泵同时用,检测样品出峰忽前忽后,面积也有所差别,只用B泵,压力基本正常。单向阀没有问题,我将A和B泵的单向阀互换了一下,单独测试都没有问题。求各位高手帮忙分析下泵到底哪里有问题?多谢各位了!!!!!

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  • duxinhappy

    第1楼2010/04/15

    5%的稀硝酸超声出口过滤片!!如果是曾经使用纯乙腈的超声出口单向阀!!

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  • 有水有渝

    第2楼2010/04/15

    应助达人

    压力不稳定一般都是单向阀的问题,还是先清洗一下单向阀吧。还有就是有没有漏液,过滤头有没有污染产生气泡。在线过滤器污染一般只是压力变化,不会使压力有如此大的波动,最后再检查混合器和色谱柱。

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  • 村长

    第3楼2010/04/15

    我以前遇到过类似问题,根据你说的有可能是过滤头堵塞或者长菌了,把它取下来超声试试,如果不行就用10%的硝酸泡一泡,时间别太长,一个小时吧,然后在洗干净安上就行。

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  • grapelove

    第4楼2010/04/15

    我更换了单向阀和密封环问题还是存在,没有漏液现象,A泵一直用的是水相,我将过滤头拔掉问题也还是没有解决。最后我将流动相配制好只用B泵,用同一个色谱柱,出峰就正常了,流动相也经过混合器的,说明柱子和混合器没有问题。
    我又将A泵的单向阀换到B泵,正常,换回去又不行了,我用A泵走乙腈,波动减小到0.3MPa。换回水相又出现老问题。不知道到底是怎么回事。会不会是泵本身有问题了。

    有水有渝(xky0230699) 发表:压力不稳定一般都是单向阀的问题,还是先清洗一下单向阀吧。还有就是有没有漏液,过滤头有没有污染产生气泡。在线过滤器污染一般只是压力变化,不会使压力有如此大的波动,最后再检查混合器和色谱柱。

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2010/04/15

    A泵里面是不是长霉了?对A泵充分清洗下

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  • 柏坡

    第6楼2010/04/15

    你可以测下泵的流量,做个梯度测试参照国标标准,它是泵后混合说明问题还是出现在A泵通道,从溶剂瓶到A泵这段要细查最后在确定泵的问题。

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  • wzxcfgh

    第7楼2010/04/16

    我更换了单向阀和密封环问题还是存在,没有漏液现象,A泵一直用的是水相,我将过滤头拔掉问题也还是没有解决。最后我将流动相配制好只用B泵,用同一个色谱柱,出峰就正常了,流动相也经过混合器的,说明柱子和混合器没有问题。
    我又将A泵的单向阀换到B泵,正常,换回去又不行了,我用A泵走乙腈,波动减小到0.3MPa。换回水相又出现老问题。不知道到底是怎么回事。会不会是泵本身有问题了。[/quote]

    过滤头,单向阀,柱塞密封圈,柱子和混合器你都排除,就剩一个在线过滤片了。
    还有我觉得你的水相可能过滤的不干净,还有杂质。

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  • 1818

    第8楼2010/04/16

    压力不稳如果能排除流动相里没有汽泡,那肯定就是单向阀的问题了!把单向阀取下来先用30%硝酸超声处理,再用热水超声处理,最后用甲醇超声处理,就没问题了

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  • pandora98

    第9楼2010/04/16

    看来是A泵的问题,长期走水相,可能是长菌了,也有可能是单向阀堵塞,不知道你是不是常用盐。建议你定期轮换着使用两个泵,当务之急是把A泵滤头、单向阀、过滤片都拆下来超声清洗,系统用异丙醇清洗

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  • slr2006

    第10楼2010/04/16

    建议考虑泵A流量不精确

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