仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】求高手解谱

核磁谱图交流

  • 尝试合成化合物,然后去做了核磁,但是1-2ppm处的峰不知是什么,由于Br阴离子导致结晶困难,将其换成PF6阴离子,然后重结晶两次,得到谱图仍然无法解释,故发帖求助。应该不会是塑料滴管导致的吧?感谢大家帮忙看了~

    +关注 私聊
  • Utopia

    第1楼2010/04/19

    是不是聚合物呀?感觉有少量聚合,再做时加点阻聚剂试试。

0
    +关注 私聊
  • clovedsm

    第2楼2010/04/23

    应该是会缓慢自发聚合的,阻聚剂一般考虑加什么比较好呢?关键需要除去的时候不能加水,产物很易吸水

    Utopia(kcq1997) 发表:是不是聚合物呀?感觉有少量聚合,再做时加点阻聚剂试试。

0
    +关注 私聊
  • Utopia

    第3楼2010/04/23

    试试取代的酚类,比如甲基叔丁基酚类

0
    +关注 私聊
  • clovedsm

    第4楼2010/05/06

    做了个HPLC-MS联用,可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多,分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收,但是MS不出峰,应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊,产物之前用乙醚洗过多次的。。。

    Utopia(kcq1997) 发表:试试取代的酚类,比如甲基叔丁基酚类

0
    +关注 私聊
  • Utopia

    第5楼2010/05/09

    你说的“分子量较大的物质”,是聚合物吗?要看你的MS部分能检测的分子量范围,是否足以检测聚合物。
    如果你这个结构聚合,应该是个阳离子聚合物,是否可以用MS检测,也是需要确认的。

    另外一种办法就是将阴离子置换为其他离子,比如Cl,BF4,PF6获知ClO4等,结晶性会发生较大变化,看看能否提纯。

    clovedsm(clovedsm) 发表:做了个HPLC-MS联用,可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多,分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收,但是MS不出峰,应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊,产物之前用乙醚洗过多次的。。。

0
    +关注 私聊
  • liuqing09

    第6楼2010/08/23

    少量的杂质有时候真不知道怎么解释,重复看看这个是不是比如结果吧,或许是偶然原因导致的

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...