核磁谱图交流
Utopia
第1楼2010/04/19
是不是聚合物呀?感觉有少量聚合,再做时加点阻聚剂试试。
clovedsm
第2楼2010/04/23
应该是会缓慢自发聚合的,阻聚剂一般考虑加什么比较好呢?关键需要除去的时候不能加水,产物很易吸水
第3楼2010/04/23
试试取代的酚类,比如甲基叔丁基酚类
第4楼2010/05/06
做了个HPLC-MS联用,可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多,分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收,但是MS不出峰,应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊,产物之前用乙醚洗过多次的。。。
第5楼2010/05/09
你说的“分子量较大的物质”,是聚合物吗?要看你的MS部分能检测的分子量范围,是否足以检测聚合物。如果你这个结构聚合,应该是个阳离子聚合物,是否可以用MS检测,也是需要确认的。另外一种办法就是将阴离子置换为其他离子,比如Cl,BF4,PF6获知ClO4等,结晶性会发生较大变化,看看能否提纯。
liuqing09
第6楼2010/08/23
少量的杂质有时候真不知道怎么解释,重复看看这个是不是比如结果吧,或许是偶然原因导致的
品牌合作伙伴
执行举报