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【求助】请大家帮忙,给玻璃衬管填了玻璃棉后出峰很怪异!

气相色谱(GC)

  • 我是用GC测溶剂残留的,前段时间做样没有给玻璃衬管中填玻璃棉,后来清洗的时候才发现。
    联系厂家,硅烷化的玻璃棉暂时缺货,就先拿国产的玻璃棉(没有硅烷化),他们说是用丙酮泡一泡就能用。
    我用丙酮把玻璃棉泡了泡,后来仔细干燥了,填入衬管,位置是距离进样注射器针头大概5mm,重新开机作样的时候,在待测的组分之前出了一个很尖锐的峰,相应值与待测组分的差不多,最严重的是,这个怪峰把甲醇的峰给掩盖住了。现在已经看不到甲醇的峰,而且基线波动比较厉害,随着程序升温会走出一个缓坡。
    请问大家,这种情况是什么原因造成的?如何把那个怪异的峰去掉,如何使基线和出峰恢复正常?谢谢大家了!
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  • liyanglonza-z

    第1楼2010/04/21

    这个峰就是丙酮的峰,其实做残留不用玻璃棉的,我们一直是这样做的,丙酮和甲醇的出峰时间应该差不多,所以会有干扰。

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  • zxw11982

    第2楼2010/04/21

    因为我的固体样品在高温下分解,而且我也发现在气相色谱中产品是不出峰的,我填玻璃棉的目的是为了把溶液中的固体残渣挡住,不让他进入色谱柱。
    还有一个疑问就是:进样口温度设定200度,在这个温度下丙酮应该是能完全挥发完的,那么为什么每次做样都会在甲醇之前出这么大的一个峰?

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  • 张驰有度

    第3楼2010/04/21

    有基线也有吗?

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  • 张驰有度

    第4楼2010/04/21

    走基线也出峰吗?

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  • zxw11982

    第5楼2010/04/21

    基线还是能走平的,就是在做样的过程中出现的

    张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:有基线也有吗?

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  • lzhljd

    第6楼2010/04/21

    路过,
    1、空走基线,如果没有,应该排除玻璃棉中的丙酮
    2、进一针纯溶剂,检查是否溶剂污染带来的干扰
    3、换进样口胶垫,也可能是胶垫老化,带进空气造成的
    希望高人来帮你解决,我顺便来学习了:)

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  • 家有田

    第7楼2010/04/21

    问题还是出在你的玻璃棉上,因为你做的是微量甚至是痕量分析,所以玻璃棉残留的丙酮每次都会出一个干扰峰,而且你自己填的不恰当导致样品气化不完全、样品歧化或者本身玻璃棉带杂质等等都会对你的分析造成干扰影响。
    建议做残留的话最好还是加个样品前处理装置,尤其是固体或者粘稠状液体。顶空在做这方面应用有一定的优势!

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  • coffee8

    第8楼2010/04/21

    是否可以先将衬管高温烘一下!

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  • 阿宝

    第9楼2010/04/21

    不用玻璃棉试试!另外样品可以过滤一下再进样。

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  • zxw11982

    第10楼2010/04/22

    谢谢大家,我把玻璃棉和衬管用丙酮泡了一整晚,第二天烘干后重新填入,开机烘烤四个小时后,谱图正常,看来极有可能是玻璃棉没有洗干净。
    谢谢大家!

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