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【求助】气相出峰不稳定-有图例

  • cooling592
    2010/05/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:60积分状态:已解决


  • 问题描述:
    1. 进样瞬间进样口压力由29.6骤降为22.0,30s内又升到29.6. 如图中所示,进样后基线下抖。
    2. 锋面积远小于以前,同一个样品打出来到锋面积分别为100、175、380、750,之后又降为360.而原来的锋面积温度在1500左右。
    3. 用别的样品打也同样情况。
    气相是安捷伦6890N,色谱柱没换过,自动进样。
    已经做过的维护措施:
    1.更换垫片。2. 清洗衬管,清水煮沸。3. 清洗分流板。
    但仍然没有改善。 事情紧急,望各位达人支招指教。 谢谢!

chengjingbao 2010/05/17

看谱图是阀自动进样的模式,查阀压力,看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

戈壁明珠 2010/05/17

[quote]原文由 [b]cooling592(cooling592)[/b] 发表: 再顶顶!再顶顶[/quote] 进样口隔垫换过了吗?还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗?不做钝化处理?

ghb1978 2010/05/17

你是针进样还是自动竟进样,看看是不是进样装置的问题

ryxxzj 2010/05/17

看谱图是阀自动进样的模式,查阀压力,看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

caca002 2010/05/26

基线不稳应该是系统漏气造成的,峰面积变化可能是由于衬管没有灭活。

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  • chengjingbao

    第1楼2010/05/17

    看谱图是阀自动进样的模式,查阀压力,看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

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  • cooling592

    第2楼2010/05/17

    请问阀压力在哪里查看?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:看谱图是阀自动进样的模式,查阀压力,看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

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  • quin

    第3楼2010/05/17

    还没碰到过这种情况,望LZ待解决后把方法贴出来。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/05/17

    应助达人

    进样口隔垫换过了吗?还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗?不做钝化处理?

    cooling592(cooling592) 发表:再顶顶!再顶顶

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  • cooling592

    第6楼2010/05/17

    隔垫更换过。 衬管是用清水煮沸清洗的。 钝化处理是怎么做的?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:进样口隔垫换过了吗?还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗?不做钝化处理?

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  • ghb1978

    第7楼2010/05/17

    你是针进样还是自动竟进样,看看是不是进样装置的问题

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  • cooling592

    第8楼2010/05/17

    是自动进样。 进样针检查过是好的。

    ghb1978(ghb1978) 发表:你是针进样还是自动竟进样,看看是不是进样装置的问题

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/05/17

    应助达人

    衬管需要用硅烷化试剂灭活。
    您的系统应该是有泄漏或者密闭性不好,在进样的瞬间,压力增大,造成漏气,进样完成后,压力恢复,基线又平稳。

    cooling592(cooling592) 发表:隔垫更换过。 衬管是用清水煮沸清洗的。 钝化处理是怎么做的?

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  • cooling592

    第10楼2010/05/17

    硅烷化需要用什么试剂,如何处理? 系统泄漏或密闭性不好应该检查哪个部位,如何检查? 急问,谢谢!

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:衬管需要用硅烷化试剂灭活。
    您的系统应该是有泄漏或者密闭性不好,在进样的瞬间,压力增大,造成漏气,进样完成后,压力恢复,基线又平稳。

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  • 阿宝

    第11楼2010/05/17

    硅烷化试剂的种类繁多,选择一些活性高的,将衬管一端堵住,让硅烷化试剂充满内壁,浸泡一段时间。

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