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【讨论】请你来找错----饮用水中氟化物检测

水质检测

  • 前段时间做了些饮用水样品,测定水中氟化物,分别用标准曲线法和标准加入法,得出了许多数据,其中存在好多错误,请你来找茬!有积分奖励!

    检测方法:

    GB/T5750.5—2006 3.1离子选择电极法。

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  • 今明后

    第1楼2010/05/19

    检测结果如下:
    标准曲线 Y=59.803X+71.705 r=0.9998 零管电位-390.5mv 温度27度
    A样 -345.0mv 结果0.36mg/L
    B样 -350.4mv 0.30mg/L
    C样 -359.9mv 0.21mg/L
    标准加入法1
    取样25ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    A样 -333.6mv -315.7mv 结果0.40mg/L
    B样 -339.6mv -320.2mv 0.30mg/L
    C样 -354.0mv -325.0mv 0.19mg/L

    标准加入法2
    取样25ml,加离子强度缓冲液II 25ml,加标液10ul(1000mg/L)
    A样 -345.0mv -324.2mv 结果0.32mg/L
    B样 -345.1mv -327.4mv 0.41mg/L
    C样 -355.2mv -333.0mv 0.29mg/L

    标准加入法3
    取样10ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    A样 -338.0mv -307.9mv 结果0.45mg/L
    B样 -341.7mv -310.0mv 0.42mg/L
    C样 -349.9mv -311.6mv 0.29mg/L

    大概说一下:标准曲线法说做样品完全按照国标方法,标准加入法则取了不同量的水样或不同量的缓冲液,最后结果五花八门,暂时我卖个关子,不说错在哪,各位板油来猜一猜!

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2010/05/19

    3.1.5.1.1好像就有问题吧?放烧杯里?如何稀释?准确度如何?
    另外下面都提到用烧杯来稀释肯定是不合理的?能精确么?呵呵

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  • 今明后

    第3楼2010/05/19

    疯子哥说的烧杯问题不是关键,只要取样准确应该可以的。

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  • 今明后

    第4楼2010/05/20

    结果汇总
    样品号 电位E1 电位E2 计算结果 备注
    A -333.6MV -315.7MV 0.40mg/L 取样25ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    B -339.6MV -320.2MV 0.30mg/L 同上
    C -354.0MV -325.0MV 0.19mg/L 同上
    A -345.0mv -324.2mv 0.32mg/L 取样25ml,加离子强度缓冲液II 25ml,加标液10ul(1000mg/L)
    B -345.1mv -327.4mv 0.41mg/L 同上
    C -355.2mv -333.0mv 0.29mg/L 同上
    A -338.0mv -307.9mv 0.45mg/L 取样10ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    B -341.7mv -310.0mv 0.42mg/L 同上
    C -349.9mv -311.6mv 0.29mg/L 同上
    标准曲线 Y=59.803X+71.705 r=0.9998 零管电位-390.5mv 温度27度
    A样 -345.0mv 结果0.36mg/L
    B样 -350.4mv 0.30mg/L
    C样 -359.9mv 0.21mg/L
    取样25ml,加离子强度缓冲液II 25ml。

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  • happy美丽

    第5楼2010/05/20

    与加入的标液的体积有关?

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  • 今明后

    第6楼2010/05/20

    标准检测方法中有几点不够好:

    1.标准曲线法 取样10ml加人缓冲液10ml,量太少液体连电极玻璃球都不能完全浸泡。
    2.标准加入法 取样50ml加入缓冲液50ml,量太多,搅拌器功率小了无法完全搅拌均匀。
    3.标准方法中未提及样品稀释后结果的计算问题。

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  • happy美丽

    第7楼2010/05/20

    建议将标准修改了以后重新传上来 以备版友不时之需啊

    今明后(jinminhou) 发表:标准检测方法中有几点不够好:

    1.标准曲线法 取样10ml加人缓冲液10ml,量太少液体连电极玻璃球都不能完全浸泡。
    2.标准加入法 取样50ml加入缓冲液50ml,量太多,搅拌器功率小了无法完全搅拌均匀。
    3.标准方法中未提及样品稀释后结果的计算问题。

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  • 孤独走过

    第8楼2010/05/20

    楼主是个会思考的检验人员,值得学习!
    但出题时,首先要避免自己不要犯低级错误,
    先把错误的地方改了,咱再回答,如有空的话:)

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  • 该帖子已被版主-今明后加2积分,加2经验;加分理由:感谢提出尖锐问题,理越辩越明。
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  • 孤独走过

    第9楼2010/05/20

    不知道坛主是做什么检验的,难为你了

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:3.1.5.1.1好像就有问题吧?放烧杯里?如何稀释?准确度如何?
    另外下面都提到用烧杯来稀释肯定是不合理的?能精确么?呵呵

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  • tiantaishan

    第10楼2010/05/20

    A-345.0mv-324.2mv0.32mg/L取样25ml,加离子强度缓冲液II 25ml,加标液10ul(1000mg/L)
    B-345.1mv-327.4mv0.41mg/L同上
    C-355.2mv-333.0mv0.29mg/L同上
    A-338.0mv-307.9mv0.45mg/L取样10ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    B-341.7mv-310.0mv0.42mg/L同上
    C-349.9mv-311.6mv0.29mg/L同上
    标准曲线 Y=59.803X+71.705 r=0.9998 零管电位-390.5mv 温度27度
    A样 -345.0mv 结果0.36mg/L
    B样 -350.4mv 0.30mg/L
    C样 -359.9mv 0.21mg/L
    取样25ml,加离子强度缓冲液II 25ml。
    1。加入离子强度溶液后,相同浓度的为加标A、B、C样(和标准曲线法A、B、C比较),电位不一样,可能没有平衡或其他问题
    2。个别好像还有计算问题
    3。标样加入体积太小,容易导致取样误差
    4。加入标样浓度适当低一些,加入后的浓度不能高于被测样太多(也就是标准的电位差要求)

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