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【讨论】ICP泥浆法测定水垢回收率130%的疑问

caicaisijie

2010/05/19

我在分析水垢成分，将水垢用机器碾磨成泥浆后用ICP导入测试。结果测的元素总和为130%。结果表明样品含有128%的硅。不知为什么会多了？
通常：
1. 如果样品没有充分碾碎，进样不均匀，那么回收率只会降低，不会偏高30%。根据经验，一般都在70~110%。
2.外界没有引入。
3.样品都是经过灰化后测的灰分。

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caicaisijie

第1楼2010/05/19

以下是溶液数据：
Si2516 ppm 72.36
Si2528 ppm 65.22

换算到样品 158%
138%

我想有没有可能硅不同的波长线在浓度高的时候响应差别大了。标准线范围0~100。因为check标准溶液准确度没问题，但是在泥浆的环境下不得而知了，有没有人有和我类似的经历？

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liyongdeng

第2楼2010/05/19

泥浆能直接进样吗?我们都过滤的很清澈才进的,怕堵进样系统.

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西宁赛德环保

第3楼2010/05/19

标准样品与试样匹配吗？

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lilongfei14

第4楼2010/05/19

楼主的样品是澄清的吗？有没有沉淀呀，

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lilongfei14

第5楼2010/05/19

你回测一下标液，看看标液值怎么样？还有你的Si含量在什么范围

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caicaisijie

第7楼2010/05/19

因为硅酸不溶物，所以打磨成微米颗粒进样，在水里是均匀的，肉眼看不到颗粒的，可以进样
liyongdeng(liyongdeng) 发表:泥浆能直接进样吗?我们都过滤的很清澈才进的,怕堵进样系统.

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caicaisijie

第8楼2010/05/19

标样是水溶液，样品则是微米级别的不溶物与水的混合物，均匀，如果你认为是基体不一致，以前做的水垢都没有问题。唯独这次比较奇怪。通常水垢除了硅还有钙，铁，镁等，这次基本都是硅。
西宁赛德环保(sh101534) 发表:标准样品与试样匹配吗？

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caicaisijie

第9楼2010/05/19

打成泥浆肯定不是澄清的，因为硅不能溶解的，实验室不允许用HF.
lilongfei14(lilongfei14) 发表:楼主的样品是澄清的吗？有没有沉淀呀，

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caicaisijie

第10楼2010/05/19

标液回测都是好的，标液范围0~100，样品溶液测得76，应该不是这个问题。
lilongfei14(lilongfei14) 发表:你回测一下标液，看看标液值怎么样？还有你的Si含量在什么范围

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caicaisijie

第11楼2010/05/20

各位，问题找到了，使我们的同志很不幸的把标准溶液浓度配错了
汗阿~~~

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