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【求助】三价砷和五价砷的分离

ICP-MS

  • 一般用硼氢化钾还原3价砷生成气体砷的原理来测定3价砷,我是否可以用硼氢化钾去掉,然后把剩下的当5价砷。
    或者各位有什么其他的办法推荐一下,我现在只有一台ICP-MS。非常感谢各位。
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  • lilei119

    第2楼2010/05/19

    不过这个好麻烦,一般好像没人为了测个这个而联用这么多仪器吧?不知道外面的检测中心测 不测这个?送出去一个样不知道要多少钱?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:液相分离砷的形态,HPLC-ICP-MS联用测定三价砷和五价砷

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  • 老化验工

    第3楼2010/05/19

    巯基棉可以吸附三价砷,不吸附五价砷,过巯基棉柱后的溶液测五价砷,巯基棉-砷用热硝酸解吸,再测量即为三价砷。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2010/05/19

    液相是很普及的仪器,只要有接头,就可以联用了

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  • yzyxq

    第5楼2010/05/19

    巯基棉很不好的做,自制的话回收率很有问题。HPLC-ICPMS是有国标方法的,虽然这个国标方法我觉得不是最好的方法。

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:巯基棉可以吸附三价砷,不吸附五价砷,过巯基棉柱后的溶液测五价砷,巯基棉-砷用热硝酸解吸,再测量即为三价砷。

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  • lilei119

    第6楼2010/05/20

    谢谢你,我们实验室也有些这个东西,是别人做好的当半成品卖的,回收率到是可以。98%的3价过掉,95以上的5价截留了。但是有个问题就是这个好像对溶液的ph有要求是吧。

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:巯基棉可以吸附三价砷,不吸附五价砷,过巯基棉柱后的溶液测五价砷,巯基棉-砷用热硝酸解吸,再测量即为三价砷。

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  • 老化验工

    第7楼2010/05/20

    是的,酸度对砷的吸附有影响,你可参考一下附件里的文章,一篇就是砷形态分析用到巯基棉的报道,其中的国标不是测砷的,但有制巯基棉的方法。2005版药典里也有做巯基棉的方法,很好做的。我的学生现在就在做巯基棉分离富集砷的相关实验,对此有一些认识。中国知网上有相关的文献,你可以看看。

    lilei119(lilei119) 发表:谢谢你,我们实验室也有些这个东西,是别人做好的当半成品卖的,回收率到是可以。98%的3价过掉,95以上的5价截留了。但是有个问题就是这个好像对溶液的ph有要求是吧。

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  • lilei119

    第8楼2010/05/20

    zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:是的,酸度对砷的吸附有影响,你可参考一下附件里的文章,一篇就是砷形态分析用到巯基棉的报道,其中的国标不是测砷的,但有制巯基棉的方法。2005版药典里也有做巯基棉的方法,很好做的。我的学生现在就在做巯基棉分离富集砷的相关实验,对此有一些认识。中国知网上有相关的文献,你可以看看。

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  • 老化验工

    第9楼2010/05/20

    巯基棉吸附的是三价砷,是通过-SH与砷的强络合作用来富集的,(砷中毒的解药:二巯基丁二酸钠,二巯基丙磺酸钠、二疏基丙醇及青酶胺。可见巯基的强络合作用很强),巯基棉对1ug/ml这样的浓度的吸附应该是很完全的,我们现在试验的浓度也是在这个范围上下。
    铁离子在吸附酸度下不会沉淀。
    巯基对许多重金属离子都有强烈的吸附作用,你可参考中南大学编的一本湿法冶金分离的书籍和另一本《金的分析化学》,都有详细的介绍,各离子的包括条件。邮箱:zlhuang0132@139.com

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  • yzyxq

    第10楼2010/05/20

    以前按GB法做甲基汞,就是用巯基棉吸附洗脱甲基汞。
    可能个人操作能力有限,回收率不好,也不稳定。
    如果有哪家公司专门做巯基棉的固相萃取小柱就好了。

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