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【求助】铬元素的检测异常(急求解决)

  • qiufenyunya
    2010/05/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 5月12号 1ug/ml的吸光度值有0.053,2ug/ml的有0.110,3ug/ml的有0.161,做出来的是正常的
    可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053,可是2ug/ml的只有0.075,3ug/ml的只有0.096(用的是富燃火焰做的)
    测其他元素都是正常的,都能达到一定的吸光度值,线性也特别好,我用的是华洋AA2610的型号
    重新配过的标液
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  • kennyking

    第1楼2010/05/21

    有没有重配标准试试呢?

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  • xie20051106

    第2楼2010/05/23

    我也碰到这样的问题,不知怎样解决

    qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:5月12号 1ug/ml的吸光度值有0.053,2ug/ml的有0.110,3ug/ml的有0.161,做出来的是正常的
    可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053,可是2ug/ml的只有0.075,3ug/ml的只有0.096(用的是富燃火焰做的)
    测其他元素都是正常的,都能达到一定的吸光度值,线性也特别好,我用的是华洋AA2610的型号
    重新配过的标液

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  • zhhp508

    第3楼2010/05/23

    灯预热时间不够,或者灯有问题。

    qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:5月12号 1ug/ml的吸光度值有0.053,2ug/ml的有0.110,3ug/ml的有0.161,做出来的是正常的
    可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053,可是2ug/ml的只有0.075,3ug/ml的只有0.096(用的是富燃火焰做的)
    测其他元素都是正常的,都能达到一定的吸光度值,线性也特别好,我用的是华洋AA2610的型号
    重新配过的标液

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  • 夕阳

    第4楼2010/05/23

    应助达人

    前后两次测定1ug/ml浓度的吸光值不变而只是高浓度的变,说明进样量及燃烧器的位置未改变,问题大概在火焰温度方面,因为Cr属于高温元素,用火焰法测本身就很难。如果温度不够,高浓度样品很难解离。楼主可以加大燃气流量再试试。

    qiufenyunya(qiufenyunya) 发表:5月12号 1ug/ml的吸光度值有0.053,2ug/ml的有0.110,3ug/ml的有0.161,做出来的是正常的
    可是过了几天去测1ug/ml的吸光度值是0.053,可是2ug/ml的只有0.075,3ug/ml的只有0.096(用的是富燃火焰做的)
    测其他元素都是正常的,都能达到一定的吸光度值,线性也特别好,我用的是华洋AA2610的型号
    重新配过的标液

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  • zhhp508

    第5楼2010/05/23

    我不认为是温度不够,理由如下:根据原子激发态和基态比例与温度的关系,温度一定的时候其原子激发态和基态比例是一定的,无论高含量还是低含量。如果因为温度低原子化程度就低,那么我们用什么浓度来测一种原子的原子化温度呢?原子化过程固然是一个吸收热量的过程,但是其吸收的热量和火焰的热量比起来几乎可以忽略不计的。况且楼主还是标准溶液,不存在什么基质影响。真正影响的是元素灯的能量。在正常情况下,在高含量样品其吸光度也不会和浓度成正比,这很大程度是由于元素灯发射出来的谱线能量是有限的。当元素灯能量下降的时候,其高含量的越是测得吸光度偏低。个人意见,仅供参考。

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  • chemistryren

    第6楼2010/05/24

    不可思议的现象.空白多少?如果空白是0.03左右,扣掉空白后倒是线性不错.

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  • happy爱米粒

    第7楼2010/05/25

    楼主可以试着调高一下灯电流看看吸光度会不会呈线性,灯如果能量不足了,谱线搜索是不是也会有通不过?我认为只要谱线搜索过了,应该就没有问题吧?感觉是不是燃烧器雾化不稳定,楼主可以检查一下喷雾是否正常,进样口有没有堵?

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  • fandidadi

    第8楼2010/05/28

    5月12号还是正常的,过了10天灯就坏了吗?我觉得不太可能,应该有其它的问题。不过在还没找出问题的时候,这也有可能。希望楼主能尽快解决,然后给大家说说看看到底问题出在哪里。

    zhhp508(zhhp508) 发表:灯预热时间不够,或者灯有问题。

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  • fandidadi

    第9楼2010/06/01

    有没有解决,楼主出来说一下啦。我也碰到这样的问题,不知怎样办才好。

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  • coolcarry

    第10楼2010/06/10

    如果没有记错的话,测量Cr应该使用贫燃焰测量,灵敏度和稳定性会比较高。
    楼主增加乙炔的流量试试看。

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