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【讨论】关于有关试液配制的问题

  • 睿武孝文
    2010/05/21
  • 私聊

分析化学

  • 问:
    大家在日常检验过程中,根据标准在配制有关试液时,有没有发现,所配制的试液有可能是过饱和溶液,有相当量的物质在所用的溶剂中是没有全部溶解?此时,大家是如何处理的?取上层清液?摇匀后取?
    今天在配制一种试液时就遇到了这种情况,取12.5g的NaOH,溶于100ml的无水甲醇中,无论是振摇,超声,还是回热回流,都无济于事,该不溶的还是不溶,没办法,我只能取上清液了,但在吸取时,还是吸到了瓶底部的不溶粉末,已经心烦的我也没有过多在意。
    有时配制显色剂等也会遇到类似情况。
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  • coffee8

    第1楼2010/05/21

    有些试剂是比较难溶的,所以短时间内觉得不溶了

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  • 小H

    第2楼2010/05/22

    水质总磷测定过硫酸钾的配置也是如此,超声没用,我直接放置过夜,差不多就可以溶完了哦,一会时间根本溶解不了。

    还有做溶解氧(碘量法)的测定时,依据的是国标《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环保总局2002年,的方法标准中在配置碱性碘化钾时,标准中是这样描述的:“碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠(500g刚好就差不多是一瓶的重量了 )溶解于300~400ml水中,另称取150g碘化钾溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮存于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。”
    我按照要求,取了一瓶氢氧化钠,配置用的是1000ml大烧杯,按国标要求称取500g,一看,差不多刚好是一瓶的重量了 -_-|||加水的时候就发现这么少的水去溶解氢氧化钠并不是那么的容易(我们实验室的氢氧化钠是片状的,称好后的氢氧化钠的体积看上去比需要溶解的水还多),我边搅动边加去离子水, ,我把水加到了400ml刻度,看上去已经饱和了,像浆糊一样,粘糊糊的,发出的热量就不用说了。我一直不停搅动了大约半小时(怕不搅动的话冷后就会凝结成块),但是氢氧化钠还是有的溶解不了,没办法又试着加入少量水,最后算是溶解完了吧,很稠的那种。待它冷却到室温。
    .

    我估计当时国标编写人员几乎就没有去仔细验证过实验的操作。

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