第2楼2005/10/21
温度滴定SiO2的方法
精确称量小于1g的硅酸钠放入滴定容器中。加入20mL饱和NaF溶液。NaF来自Aldrich,含有极少的酸,在一个空白滴定中进行测定。确保NaF溶液是中性的。
搅拌至少5分钟。
用2N NaOH进行反滴定,从添加的用来中和释放的NaOH的20mL 2N HCl中减去测定的体积。输入HCl(mL)的体积进行计算,如下:
%SiO2=mL HCl **×2×15.022*
g
*SiO2 分子量=60.09:4
**减去以后HCl的体积(mL)
化学反应:
Na2SiO3+4NaF+H2O → Na2SiF6+4NaOH
Na2O和SiO2的连续温度滴定
硅酸钠(水玻璃)的比例为3.75 Na2O*SiO2 至2Na2O*SiO2,相应系数为1.875至2。
两种工业试样,低浓度和高浓度各一个,连续分析Na2O和SiO2的浓度以及Na2O/SiO2比例。
步骤:
滴定剂 2.183N HCl,40gNaOH片溶解于500mL蒸馏水中,用10mL1N HCl标定,空白0.1mL。
试样 精确称量小于1g的试样。
配制: 在滴定容器中进行配制。添加大约25mL饱和NaF溶液,搅拌至少5秒钟,确保NaF溶液是中性的。
以恒定的速度进行滴定,电脑精确检测拐点(负的二阶导数)进行计算:
%Na2O=[(Volume .E.P.I-0.34)×2.183×3.1]:Weight
%SiO2=[(Volume .E.P.II-0.34)×2.183×1.5022]:Weight
结果:低浓度,精确测定(表)
结果:高浓度,精确测定(表)
试样的典型的滴定曲线(图)
第3楼2005/10/21
硅酸钠——自动多步分析
SANDA与工厂合作,设计了一个自动温度滴定Na2O和SiO2的程序。
步骤如下:
1. 滴定Na2O,等效于Sanda滴定程序中名为SiLeft的文件。在检测到滴定终点后继续加入2.5mL滴定剂(2N HCl)。
2. 存储信息为SiLeft。
3. 从第二个滴定管以规定的速度快速加入3mLKF。
4. 等待一段时间以达到平衡。
5. 继续滴定SiO2至指定终点截止。
6. 存储信息为SiRight。
7. 合并文件SiLeft和SiRight。
8. 图表会自动生成
9. 程序会存储滴定曲线,并用日期和时间作为文件名。
示例:
分析稀释工业试样30%,10,20,30mL
滴定剂:2N HCl,50%KF溶液
结果:(表)
重点:
Si(+)OH4(—)的全部回收,添加KF必须在酸性介质中进行。在存储为SiLeft前要继续滴定剂。KF的添加也是非常重要的,在上面的结果中用20mL重复滴定进行了验证。