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简析对热失重实验数据产生影响的八大因素

青春没有休止符

2013/12/30

我接触热分析设备也有多年了，对热分析实验也算有那么一丁点的了解了吧。想在这边和大家分享一下我个人的一些有关热失重仪器的实验误差方面的想法。我在之前的单位使用的是北京和上海的两家仪器商的热重分析仪还有差示扫描量热仪，后来用得不太理想。到新公司上班后我们采购了南京的这家仪器商的热失重分析仪，目前使用有一段时间了，精确性、稳定性各方面暂时都还算满意。（Ps:南京大展的售后技术员特别耐心和我交流，耽误了你们不少时间，在这特别感谢一下，嘿嘿）通过这几年和这些仪器的接触以及学习相关理论资料，我来分享一下我个人对仪器实验误差方面的一些认识吧。

1、温度变化造成的浮力

气体的密度和环境的温度是有一定联系的，一般而言环境温度如果上升或下降的话，样品周围的气体密度会发生变化，从而使浮力发生变动。就空气而言，在三百度的情况下作用到试样上的浮力只有常温时的二分之一左右，在九百度时只剩下常温的四分之一。所以，在试样重量没有发生变化的情况下，由于浮力的变化导致作用在样品杆上的力会发生变化，样品的称重天平是会产生这样的误差的。如果是升温很高的话看起来样品是在增重，实际上样品的质量是没有变化的。这一点应该是几乎所有的仪器商在设计仪器时不太容易解决的一个难题吧。

2、气体的热对流

在加热时，随着炉内温的升高，试样周围的气体各点处所受热的温度一定是不均匀的，较重气体会自然向下移动，会形成气流冲击试样支撑杆，从而会产生重量上的变化的假象。升温速率的不同、炉膛的尺寸和坩埚在炉中的位置都会改变炉内气体的对流及湍流。

同时如果当炉内有流动气体时，还会出现附加的气流导致的误差。而且这个误差我觉得还是比较大的，特别是如果直接接个气孔进炉体内，气体流量再稍大一点的话那对实验结果的影响是非常大的。这个影响应该还和通入气体的分子量有关。之前我用的北京那家的仪器我觉得他们设计还是有问题的，所以导致他们的TG曲线不怎么理想。

3、挥发物的冷凝

热重分析法所用试样在受热分解或升华时，通常在热分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，还会使试验结果产生偏差。当温度继续上升时，这些冷凝物可能会再次挥发，产生失重的假象，会造成TG线的失真，此时的结果就失去了参考价值。我觉得要减少冷凝影响，可以适当减少样品的用量。同时在热分析之前，要对样品的热分解或升华等情况有个基本认识，以免污染或损坏仪器。

4、传感器传导的温度误差

在仪器的加热过程中，由于样品不直接与热电偶相接触，所以样品的真实温度与测量温度之间必然存在差异。还有就是当升温和反应时样品所产生的热效应常使试样周围的温度分布不均，这时会引起较大的温度测量误差。

5、升温速率

升温速率越慢，特别是对分多次失重的样品来说，分辨率就会提高，每个阶段的失重过程就会在TG曲线上显示的相对清晰，但最明显的缺点就是测试太耗时。反之，如果升温速率越快，在TG曲线上邻近的两个失重平台区分就越不明显，如果样品在加热过程中生成中间产物，则在TG曲线上就很难检出。此外，升温速率如果快，试样的起始分解温度和终止分解温度也会随升温速率的增大而提高，从而使反应曲线向高温方向移动。因而选择适当的升温速率极为重要。

6、称重天平的灵敏度

天平的灵敏度是影响TG曲线的关键性因素。灵敏度越高，试验时使用的试样重量就可以越少，热分解产生的中间化合物的重量平台就越清晰，分辨率也就越高。热天平本身的灵敏度已由生产厂家标定好，使用者只要根据试样测定的具体要求，对其灵敏度定期进行校正，即可减少其对TG曲线的影响。

7、试样用量及粒度

同一试样在相同条件、不同用量时的TG曲线存在差异。因此为了减小影响，试样用量应在热分析仪灵敏度范围内尽量少，这样可以得到准确度、分辨率、重复性较好的TG曲线。

试样粒度不同，对气体产物扩散的影响也不同，从而导致反应速度和TG曲线形、状的改变。粒度大，往往得不到较好的TG曲线；粒度越小，反应速度越快。同时粒度越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分解反应进行得越完全。为了得到较好的试验结果，要求试样粒度均匀。

8、外部环境以及人为因素

由于热分析仪是属于精密仪器，所以尽量将热分析仪置于密闭的小空间中做实验，如果周围环境中风比较大，一方面会影响加热炉的温度，另一方面会吹到称重的天平，导致TG曲线的失真。还有要避免周围有其他机械的震动影响试样的TG曲线。做实验时尽量远离实验仪器，不要有频繁来回走动、开关门、按压桌面等动作给仪器带来震动或风的影响。这些都会对实验结果造成比较大的影响。

目前我能想到的影响因素基本就这些，应该还有一些因素我没考虑到吧！最后希望以后国产仪器能越做越好啦，不仅要在价格上具有竞争力，在品质上也要跟上进口仪器的节奏！

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