【原创】禁用偶氮染料测定问题

标准品出问题的可能性居多，偶氮不是很稳定，如果是100ppm及以下估计标准品不行了。
但我也遇到过仪器污染的情况，标准品配了没多久（我用纯品），把离子源清洗了，色谱柱重新老化，相应提高了一倍。
建议现在如果没有替换的标准品，把仪器彻底维护一下，看响应由没有变化。

禁用芳香胺标品是50ppm的，太贵了，都不敢怎么用。 刚买回来的时候，做得非常好。现在仪器的调谐显示，质谱的状态非常好（调谐的丰度，EM电压，分辨率都比较正常，离子源污染了调谐应该能看出来吧），不知道是不是色谱柱柱流失了。当分别进色谱纯的正已烷、丙酮溶剂时，前五分钟有两个杂峰，后面走的基线都很平稳。 平时做农药残留的时候，经常遇到标品跑不出来，跑出很多杂峰，估计是标品不稳定分解了。放的农药标品也有一年多了。

应助达人

如何验证MS没有问题呢？

只看调谐不行的吧？进样一下其他物质看看？

标准品放置多久了？（偶氮低浓度标准在4℃冰箱不应超过一个月），调谐是不通过色谱柱的，因此个人感觉问题出在气相色谱进样口和色谱柱上，最好是先把进样口的衬管清洗或更换，以及色谱柱老化！问题应该可以解决！

如果进过大量样品建议将气相部分也清理一下，如衬管、隔垫、及分流平板和色谱柱头，都要检查一下~不然重现性不好。
另外混标放置时间太长了，你可以自己配一个50ppm的单标走一针看看和混标中的同一标准品强度是否相似。

放置地点和温度与保存时间有很大的关系，我个人认为，如果放在冰箱里未开封应该一年没什么问题。

一般都避光低温保存，未开启情况下，一年没问题，但开了，就必须根据试剂的性质判断。

如果是开封了的话，那标准品变质的机率比较大

无机的放的时间比较长。