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【求助】Hplc-ms/ms中孔雀石绿与隐色孔雀石绿检测问题

xiaozhu917

2010/05/28

液质联用（LCMS）

去年底换了个新柱子，跟以前一模一样的，这几个月来孔雀石绿的回收率都好低，隐色的倒很好，新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品（外标），本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大，但是放一个（4度下）晚上，就倒过来了，请问各位朋友，怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高？谢谢了！

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论坛版主招募|新窦

第1楼2010/05/28

回收率的提高须在前处理方面下功夫的，上机是没有办法解决的。
隐性孔雀石绿的响应值应该是比显性的大好多倍才是吧？

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小丶风

第2楼2010/05/28

运行别的项目没有异常情况吗？

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xiaozhu917

第3楼2010/05/28

但是以前回收率都好好的，也是同样的方法耶，刚配的是隐色响应值比显色小好多的。
新窦(capinter) 发表:回收率的提高须在前处理方面下功夫的，上机是没有办法解决的。
隐性孔雀石绿的响应值应该是比显性的大好多倍才是吧？

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xiaozhu917

第4楼2010/05/28

有，但是更改流动相梯度就差不多了，就这个孔雀石绿的比较明显，显色的回收率才零点几
小丶风(yujianlin) 发表:运行别的项目没有异常情况吗？

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论坛版主招募|新窦

第5楼2010/05/28

仪器的重现性怎么样的？显性比隐性的还要大几倍肯定不正常的，你流动相是用什么的？pH值有调节过吗？配制、添加回收的标准溶液的浓度都正确吗？
xiaozhu917(xiaozhu917) 发表:有，但是更改流动相梯度就差不多了，就这个孔雀石绿的比较明显，显色的回收率才零点几

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xiaozhu917

第6楼2010/05/28

重现性还好，流动相用的乙腈-5mmol乙酸铵溶液，调过PH，浓度也对，显色比隐色大使刚配出来时那样，过后就是你们说的那样，是不是要调下梯度，还是前处理没处理好？
新窦(capinter) 发表:仪器的重现性怎么样的？显性比隐性的还要大几倍肯定不正常的，你流动相是用什么的？pH值有调节过吗？配制、添加回收的标准溶液的浓度都正确吗？

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论坛版主招募|新窦

第7楼2010/05/28

标准溶液就算刚配制的也是隐色的会比显色的大吧？是用的C18柱吗？

回收率不好还得在前处理方面找原因。
xiaozhu917(xiaozhu917) 发表:重现性还好，流动相用的乙腈-5mmol乙酸铵溶液，调过PH，浓度也对，显色比隐色大使刚配出来时那样，过后就是你们说的那样，是不是要调下梯度，还是前处理没处理好？

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小丶风

第8楼2010/05/28

楼主走标准品曲线时感度跟以前的孔雀石绿比有什么变化？
如果标准品没有什么变化的话应该就是前处理的问题了
是不是前处理时用的溶液配制错误了，导致回收不回来呢

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xiaozhu917

第9楼2010/05/28

多谢大家的讨论，我现在看看前处理怎么改善了

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nefelin

第10楼2010/05/31

这恐怕不是前处理的问题，样品中孔雀石绿转变为隐孔雀石绿的现象的却存在。比较可行的方法是样品处理完后尽可能立即分析，避免过夜。

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