【分享】激光粒度测试！

1分析参数的设置
1．1遮光度
适量的样品通过光束可以得到较好的测量结果，样品过少，散射光线对检测器来说不足，太多时，一个独立粒子散射的光线可被其它粒子散射．MICRO-PLUS粒度仪通过样品的激光损失确定的样品浓度，这就是所谓的“遮光度”，以百分数表示．比如激光通过样品时损失30％，则其遮光度为30％．在具体的测量中遮光度是反映测量时每次激光束中存多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比，且与颗粒的组成和性能有关，遮光度过低会造成信噪比下降，重复性变差．过高则导致复散射，测不到真实结果．一般情况下遮光度可选择在15～20之间．

1.2搅拌器
MICRO-PLUS的搅拌器是和激光粒度仪集成在一起的，它能调节搅拌速度，其作用是将样品池的颗粒悬浮均匀分散，然后将颗粒传递到流动检测池进行测量，适宜的搅拌速度应该是在不使大颗粒沉降下来的同时，让大颗粒与小颗粒以相同的速度穿过检测池，以使速度偏移量的大小不至于影响最终的测量结果，搅拌速度过小不能使较大颗粒均匀分散和流动，太大容易产生过多气泡和细化颗粒影响测量结果，一般以2000～2200r／min为宜．
1.3超声分散器
超声分散器也是和激光粒度仪集于一体的，超声大小可根据不同性能的颗粒样品进行调节，但不能在测试过程中随意停止超声，因为超声停止后小颗粒的团聚能力较分散前更强[2]，影响测试结果．所以使用超声强度要适中，过小不能分散团聚颗粒，过大会使颗粒破碎．
1.4测量时间，
测量时间与快照次数相关联，不同颗粒大小、形状及分布范围、不同性能的颗粒，所用的测量时间是不尽相同的，一般样品的测量时间都在8—10s左右。
1.3折射率
不同的物质都有其特定的折射率和吸收率，有的很大，有的为零．用激光粒度仪测量样品时，必须知道分散介质的折射率和被测物质的折射率．测试中分散介质水的折射率1．3300是个确定值，被测物质由于不确定性折射率会随着其物质的不同而有所不同，但根据所测物质的性质，一般为1．5295．有些物质，特别是一些由混合材料制成的颗粒，其折射率往往无法从手册中确切查到，这是可选用类似材料的折射率．如果不合适的选择折射率的数值，将有可能导致很大的粒径测量误差．

2、样品的分散
在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是一个重要问题．大多数分析失败都是样品分散不好所致．分析测试时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于分散介质中，就会得到错误的结果，但也不能说颗粒越分散越好，这还要看颗粒成型的具体情况，最适宜的是颗粒分散而不分离．与颗粒分散有关的因素有：分散介质、分散剂、分散方法和颗粒浓度．分散介质是指用于分散颗粒的流体，它可以是液体，也可以是气体．本文只讨论液体作为分散介质的情况．首先，使用的分散介质应能将样品很好地浸润，化学上，常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(亲油)性物质，把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质．金属一般是亲油的，而玻璃和一些矿物等是亲水的．其次，要求分散介质与测试的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀．为了不带入外来杂质，应使用高纯的分散介
质．如使用有机介质时，若样品或介质内有微量的水，会使颗粒团聚难以分散，这样，样品就应注意脱水，要预先烘干．常用的分散介质有：水、水+丙三醇、乙醇、乙醇+丙三醇等．这里丙三醇是增粘剂，以使颗粒在介质中有适当的沉降速度，除了丙三醇，也有用植物油、蔗糖浆作增粘剂的，加入增粘剂时要注意搅拌均匀．不同的样品要根据它的特性选择适合于它的分散介质．很多样品除非加入分散剂，否则在分散介质中颗粒不能充分地分散，例如在测试各种土样时，添加一定量的水玻璃，只有这样它们才能均匀地分散在介质中，得到真实的结果，水玻璃就是硅酸钠，实际上是一种复合物，应该用NazO·RSi02
更为合适，R代表“模数”．硅酸钠的“模数”越高分散作用越好．由于颗粒和液体之间的相互作用，添加一定量的分散剂可以改变颗粒表面与液体之间的亲和性，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，加入适量的电解质作分散剂，如：六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒之间相互排斥，当排斥力大于颗粒之间的范氏引力时，颗粒保持良好的分散状态．常用的分散剂有：六偏磷酸钠、焦磷酸钠、氨水、水玻璃、氯化钠等．颗粒物质容易团聚尤其是较小的颗粒，因为颗粒越小它的比表面积越大，表面能就越强，它就越容易团聚(即团粒)．每个团粒具有不同程度的结合强度，要把它分散成单个颗粒就必须施加外力，除了分散介质和分散剂的作用，还必须辅以其它分散技术，如：(1)摇动和搅拌(磁力搅拌器、马达搅拌器)；(2)研钵研磨；(3)超声分散．实际测试工作中常常将上述分散方法结合起来使用，能达到非常好的测试效果．

3、样品的采集
粒度分布结果的可靠性很大程度上取决于采样的方法和样品的代表性．
3．1一般颗粒混合均匀后选用四分法取样，如图1．

3.2、粉末颗粒(固体颗粒在琉松状态下的堆积)
可直接用样品勺取样，如图2．

3.3、液体中的颗粒
充分摇动或搅拌直至颗粒在液体中均匀分散并在动态下取样．
3.4、湿团状或块状颗粒
采用切片法取样，如图3．

多谢楼主分享！

遮光比要看样品粒度大小来确定的

很好的资料啊。值得学习啊。