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【分享】食品中敌菌灵残留量的HPLC测定方法研究（三楼附件）

雾非雾

2010/06/17

アニラジン試験法（農産物）

１．分析対象化合物
　アニラジン

２．装置
　電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフ（GC-ECD）
　ガスクロマトグラフ・質量分析計（GC/MS）

３．試薬、試液
　次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。
　アニラジン標準品　本品はアニラジン99%以上を含み、融点は159～160℃である。

４．試験溶液の調製
１）抽出
(1) 種実類の場合
　試料10.0ｇを量り採り、10％リン酸溶液20 mLを加え、２時間放置する。
　これにアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせ、40℃以下で約30 mLに濃縮する。
　これに10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、ｎ-ヘキサン100 mL及び50 mLで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。
　この残留物にｎ-ヘキサン30 mLを加え、ｎ-ヘキサン飽和アセトニトリル30 mLずつで３回振とう抽出する。抽出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にｎ-ヘキサン２mLを加えて溶かす。

(2) 果実、野菜及びハーブの場合
　検体約１kgを精密に量り、10～20％リン酸溶500 mLを加え、細切均一化する。検体20.0ｇに相当する試料にアセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物を採り、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせ、40℃以下で約30 mLに濃縮する。
　これに10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、ｎ-ヘキサン100 mL及び50 mLで２回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にｎ-ヘキサン２mLを加えて溶かす。

２）精製
　クロマトグラフ管（内径15 mm）に、カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム５ｇをｎ-ヘキサンに懸濁させて充てんし、無水硫酸ナトリウム約５ｇを積層する。このカラムに１）で得られた溶液を注入した後、流出液は捨てる。さらに、ｎ-ヘキサン100 mLを注入し、流出液は捨てる。次いで、アセトン及びｎ-ヘキサン（１：99）混液70 mLを注入する。溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をｎ-ヘキサンに溶解し、正確に５mL（種実類の場合は２mL）としたものを試験溶液とする。

５．検量線の作成
　アニラジン標準品の0.1～２mg/Lｎ-ヘキサン溶液を数点調製し、それぞれ２μLをGCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

６．定量
　試験溶液２μLをGCに注入し、５の検量線でアニラジンの含量を求める。

７．確認試験
　GC/MSで確認する。

８．測定条件
１）GC
　検出器：ECD
　カラム：５%フェニル－メチルシリコン、内径0.32 mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μm
　カラム温度：60℃（２分）－10℃／分－180℃（５分）－6℃／分－250℃（１分）－10℃／分－300℃（10分）
　注入口温度：250℃
　検出器温度：310℃
　キャリヤーガス：窒素ガス
　保持時間の目安：24分

２）GC/MS
　カラム：５％フェニル－メチルシリコン、内径 0.25 mm、長さ 30ｍ、膜厚 0.25μm
　カラム温度：60℃（２分）－10℃／分－180℃（５分）－6℃／分－250℃（１分）－10℃／分－300℃（10分）
　注入口温度：250℃
　キャリヤーガス：ヘリウム
　イオン化モード（電圧）：EI（70 eV）
　主なイオン（m/z）：241、239

９．定量限界
　0.01 mg/kg

10．留意事項
１）試験法の概要
　リン酸溶液を加えて細切均一化した試料から、アニラジンをアセトンで抽出し、ｎ-ヘキサンに転溶する。次いで、果実、野菜及びハーブについてはそのまま、種実類についてはアセトニトリル／ヘキサン分配で脱脂する。合成ケイ酸マグネシウムカラムで精製した後、GC-ECDで測定し、GC/MSで確認する方法である。

２）注意点
(1 ) アニラジンはキャベツ、大根などの作物中で分解されやすいため、リン酸溶液を加えて速やかに細切均一化する。

11．参考文献
１）辻　正彦　他　兵庫県衛生研究所年報、32，140，1997
２）月岡　忠　他　長野県衛生公害研究所、26，23，2003

12．類型
　Ｃ

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雾非雾

第1楼2010/06/18

应助达人

【中文通用名称】敌菌灵；
【中文化学名称】2，4-二氯-6-（邻氯代胺基）均三氮苯
【英文通用名称】anilazine
【英文其它名称】Dyrene;Kemate
【Cas号】101-05-3
【分子式】C₉H₅C_l3N₄【分子量】275.52
【结构或分子式】

【密度】1.7
【熔点（℃）】159～160

【性状】纯品是白色晶体。熔点159～160℃，20℃蒸气压为0.826μPa，常温下储存2年，有效成分含量变化不大。敌菌灵在中性和弱酸性介质中较稳定，在碱性介质中加热会分解。燃烧产生有毒氮氧化物和氯化物气体。

【溶解情况】几乎不容与水，但易水解。溶于甲苯、丙酮等大多数有机溶剂。30℃时在100ml有机溶剂中的溶解度：氯苯6g，苯5g，二甲苯4g，丙酮10g。

【毒性】本品属低毒杀菌剂。原粉对大鼠急性经口LD₅₀＞5g/kg，对兔急性经皮LD₅₀＞9.4g/kg，长时间与皮肤接触有刺激作用。在试验条件下，未见致癌作用。对大鼠经口无作用剂量为5g/kg。鱼毒(LC50)：虹鳟0.15mg/L(48小时)，蓝鳃＜1.0mg/L(96小时)；鹌鹑LD₅₀＞2g/kg，对蜜蜂无毒。

【用途】本品是杀菌谱较广的内吸性杀菌剂。本品主要用于叶面喷雾。本品对交链孢属、尾孢属、葡柄霉属、葡萄孢属等真菌特别有效，对水稻瘟病、胡麻叶斑病，瓜类的炭疽病、霜霉病、黑星病、烟草赤星病、番茄斑枯病和各种作物的灰霉病防效很好

检测方法：高效液相色谱法，色谱柱C₁₈5μm,200×4.6mm,流动相：乙腈：水=80：20，流速：1.0ml/min,进样量：20μl；柱温：室温；紫外可变波长检测器：λ=250nm。

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戈壁明珠

第2楼2010/06/18

应助达人

检出限能做到0.002mg/kg，这已经非常好了。
雾非雾(mcds) 发表:采用气相色谱- 质谱选择离子测定粮谷中的敌菌灵，与国内外现有的方法相比，方法简便，经济快速、准确，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999)，测定的回收率范围为83.5%～92.7%。检出限为0.002mg/kg，相对标准偏差为1.36%～3.82%。并对以上结论进行了多个实验室验证，表明其方法的检测灵敏度和准确性均能满足我国进出口粮谷中敌菌灵的检测限量要求。

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雾非雾

第3楼2012/05/14

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食品中敌菌灵残留量的HPLC测定方法研究

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第4楼2014/12/12

应助达人

日本修改敌菌灵的最高残留限量20141117

以前设定值全部取消（按一律基准皆为0.01ppm）。

详参：http://www.mhlw.go.jp/file/06-Seisakujouhou-11130500-Shokuhinanzenbu/0000065475.pdf

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hujiangtao

第5楼2014/12/18

应助达人

又严格了啊

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zyl3367898

第6楼2014/12/20

应助达人

越来越严格，不用敌菌灵，产量会高吗？

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秋醉虞阳

第7楼2014/12/23

感谢雾老师分享。。

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