仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】石墨炉-干灰化测铅心得

  • 故乡的一片云
    2010/06/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 有一段时间使用干法灰化前处理,石墨炉测定铅,回收很差,后来就一直使用湿法前处理进行测铅,然而湿法容易在测定时造成背景峰很大,对结果产生影响,另外,赶酸时也很难控制其酸度,也缩短了石墨管的使用寿命。
    近一段时间又对干法灰化进行了数次摸索,个人认为:使用干法时最重要的就是碳化阶段一定要彻底,这是很关键的一步,如果碳化不彻底,进行灰化时可能产生燃烧现象,使元素损失很大,另外灰化时一般不要超过500度,回收在90%左右,并且使用干法能时石墨管的寿命延长(相对于湿法前处理),背景峰也较小。
    但是个人认为:并不是所有的样品都适合干法处理,液体样品和含油脂较多的样品还是用湿法较好。
  • 该帖子已被版主-rome加2积分,加2经验;加分理由:经验分享
    +关注 私聊
  • rome

    第1楼2010/06/19

    谢谢你的分享
    请问碳化的时候可有加类似保护剂这样的的东西呢?

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第2楼2010/06/19

    测铅灰化时不知有没有保护剂,测砷时灰化加硝酸镁和氧化镁做保护剂

0
    +关注 私聊
  • 消咳喘

    第3楼2010/06/20

    这个问题得有实践经验,否则很难掌握

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第5楼2010/06/20

    我觉得干法有疑问,干法通常盐度较大,对石墨炉影响应该更大..楼主说灰化温度不超过500度是指前处理的灰化还是上石墨炉后的灰化?如果是石墨炉的灰化,那温度是偏低了,会对原子化有很大干扰.

0
    +关注 私聊
  • 故乡的一片云

    第6楼2010/06/20

    我说的是前处理时的温度,如果测定,在没有干扰的情况下用450度就可以,干扰严重的化,以硝酸钯做基改,可以使用850度左右的灰化温度

    chemistryren(chemistryren) 发表:我觉得干法有疑问,干法通常盐度较大,对石墨炉影响应该更大..楼主说灰化温度不超过500度是指前处理的灰化还是上石墨炉后的灰化?如果是石墨炉的灰化,那温度是偏低了,会对原子化有很大干扰.

0
    +关注 私聊
  • supreme

    第7楼2010/06/21

    应助达人

    感谢分享,最好能把具体 温度和所用试剂也分享下

0
    +关注 私聊
  • dadoudou12

    第8楼2010/06/21

    炭化的温度多少合适?炭化多久呢
    加保护剂了么

0
    +关注 私聊
  • 故乡的一片云

    第9楼2010/06/21

    炭化时没有添加保护剂,如果样品水分含量较高就小火蒸干,然后大火加热炭化,直至无烟即可

0
    +关注 私聊
  • dadoudou12

    第10楼2010/06/22

    你说的小火,大火,温度到底是多少左右。
    还有碳化的时候是放在哪里碳化的?

    灰化温度是多少?

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:炭化时没有添加保护剂,如果样品水分含量较高就小火蒸干,然后大火加热炭化,直至无烟即可

0
    +关注 私聊
  • 故乡的一片云

    第11楼2010/06/22

    样品放在瓷坩埚中,灰化温度是500度,小火是为了防止样品中的水分沸腾造成喷溅损失,大火我是在电热板上加热的,直到不冒烟为止

    dadoudou12(dadoudou12) 发表:你说的小火,大火,温度到底是多少左右。
    还有碳化的时候是放在哪里碳化的?

    灰化温度是多少?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...