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【讨论】有关DEHP和DNOP停留时间变动问题

  • lizhixiang0219
    2010/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 今天 GC-MS进DEHP和DNOP的混标,停留时间分别为12.12和13.10
    与5月21号进的同一混标样品,5月21号的停留时间分别为12.06和13.05
    进样方法和调谐报告都没有变动,为什么会有这么大的误差呢,请高手指点指点!

    日常维护也只是清洁衬管和更换进样隔垫而已,以前也弄过,不会影响停留时间的。
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  • fandidadi

    第1楼2010/06/28

    这么一点保留时间的变化是很小的。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090107/1688361/

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  • lizhixiang0219

    第2楼2010/06/28

    以前更换色谱柱和修改相关仪器参数确实有较大的停留时间误差,约0.5~0.7MIN
    但象上述情况,按以往的实验结果对比停留时间误差应该在0.02以内的

    以前常用停留时间作为判断的首选条件,再进行图谱检索,再用特性离子扫描
    看来也有不妥之处,担心这仪器迟早会出现问题。

    fandidadi(fandidadi) 发表:这么一点保留时间的变化是很小的。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090107/1688361/

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  • 原天

    第3楼2010/06/28

    应助达人

    保留时间\特征离子\丰度比.都要在接受范围内

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  • lizhixiang0219

    第4楼2010/06/29

    特性离子和丰度没啥问题,就保留时间在其他条件不改动的情况下,
    以前我们自己的接受范围为0.01~0.02,目前出现误差为0.05~0.06,
    本人觉得有点问题。

    原天(jianquan69) 发表:保留时间\特征离子\丰度比.都要在接受范围内

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  • YL

    第5楼2010/06/29

    这点变化很小的吧。
    检查下是否漏气或载气瓶压力。漏气应该会有这种现象

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  • lizhixiang0219

    第6楼2010/06/29

    漏气的可能性很小,每天都会进行系统检查,包括漏气检查,校正气检漏等,
    每天的记录都在,没有异常情况。
    氦气的压力还有7.9Kpa,也不会是载气压力的问题。

    问一下,你们的停留时间可接受的范围一般是多少?
    当然是在基本设置条件不变动的情况下。

    YL(lshxiaoqiang) 发表:这点变化很小的吧。
    检查下是否漏气或载气瓶压力。漏气应该会有这种现象

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  • 忧国忧民的老农

    第7楼2010/06/29

    漂移在0.05min左右时正常的啊。

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