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【讨论】内标法测玩具涂层中总铅

小鬼当家

2010/06/28

做玩具涂层中的总铅用如下方法：
CPSC-CH-E1003-09 Standard Operating Procedure for Determining Lead (Pb) in Paint and Other Similar Surface Coatings
仪器PE2100DV，方法选用 ASTM E 1645-1微波消解，内标为2ug/mL Y ，内标法可以消除基体效应，为何标准溶液（5%硝酸基体）中Y的强度和样品溶液（大概10%硝酸基体）中的强度差别很大，
我的分析如下：因为选用ASTM E 1645-1微波消解称样0.1g,加5mL硝酸，10分钟到180度，保持15分钟，最后定容到10mL, 使得样品溶液酸的浓度很大，对内标的发射强度产生抑制，仪器提示内标检查失败，设定为正负10%，请大家讨论如何采用内标法做总铅。

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初学者&九点虎

第1楼2010/06/28

内标法能消除基质干扰，但做起来很麻烦，一般都是用外标法的

0

未来的元帅

第2楼2010/06/29

应助达人

我们用外标的

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lilongfei14

第3楼2010/06/29

标准加入发也可以消除基体干扰，而且比较方便

0

chemistryren

第4楼2010/06/30

一般光谱分析中不太用内标法的.外标或做加标回收.

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小鬼当家

第5楼2010/06/30

CNAS现场评审给的不符合项，必须要整改，没有办法，必须对方法偏离做确认

0

qujing1230

第6楼2010/08/10

可不可以用湿酸消解法莱消解啊？？？？

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无名

第7楼2010/08/10

看考虑试验的操作程度，内标还是比较合适的方式以保证最终的准确度。
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:内标法能消除基质干扰，但做起来很麻烦，一般都是用外标法的

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无名

第8楼2010/08/10

你要不还是依照标准进行分析操作好了。
似水年华(joyboy123) 发表:CNAS现场评审给的不符合项，必须要整改，没有办法，必须对方法偏离做确认

0

caicaisijie

第9楼2010/08/10

那你把标准溶液的硝酸也加到10%呢？可以吗？

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qujing1230

第10楼2010/08/11

我是刚接触那个，有很多还不会哦。。
主要测玩具总铅，不超过90ppm，我现在用的是岛津ICPE-9000的，仪器还没装好所以先准备准备。。请大家帮帮我。标准溶液。。

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