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【原创】调谐无法通过,有碰到过吗?

ICP-MS

  • 前天还能够调谐成功,昨天没开机,今天开机后发现调谐信号很低。我们用的调谐液是Li,Y,Tl,浓度为1PPb。
    调谐时为无气模式,调谐要求是:Li>=3000,Y>=12000,Tl>=6000。其中Li怎么调节都只有1000多左右,Y只有6000左右,Tl却总大于10000以上。而氧化物比与双电荷比都正常。想了好多办法未能够调谐成功,自动调谐也没有成功。雾化器没有堵塞,管路也没有漏气。调谐液已经重新配制。
    打电话给仪器公司工程师,认为可能是取样锥或截取锥堵了,拆下来看了,锥孔正常,洗后依旧。现在都不知道该怎么处理了。
    有人碰到过这个问题吗?调谐总让人头痛,有谁有很好的解决方案没有,给一个指点,谢谢了。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2010/06/28

    估计进样系统污染了。除锥外,建议其他附件都洗洗。
    如果嫌麻烦,可以用5%硝酸冲洗30min试试

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  • yzyxq

    第2楼2010/06/28

    看那样子是透镜电压需要调谐。

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  • 开心

    第3楼2010/06/29

    “调谐要求是:Li>=3000,Y>=12000,Tl>=6000。其中Li怎么调节都只有1000多左右,Y只有6000左右,Tl却总大于10000以上。”
    轻质量数的强度是要求的1/3左右,中质量数的强度是要求的1/2左右,而重质量数的强度高于要求。
    认同yzyxq同学的观点,感觉应该是透镜电压偏了,轻质量数和中质量数的离子聚焦有问题。需要重新调谐透镜电压,使其对轻中质量的离子的聚焦更好些。
    还有一种可能,你前天做的样品基体太脏,把离子透镜污染了。如果真的是这样,你就要清洗离子透镜了。

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  • tsgxliy1

    第4楼2010/06/29

    谢谢大家的支持.今天把该洗的全洗了.然后调节了离子电镜电压,结果发现强度是上去了,但双电荷和氧化物比又调不下来了.把MakeUp补偿气流调小,氧化物可以合格,但强度又调节又比较困难了,但双电荷一直不见下来,用硝酸洗了30分钟,仪器也稳定了足够长时间.
    可调的参数其实不多,可为什么总调不好?是不是我的氩气有什么问题?

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  • panhuanhuan

    第5楼2010/06/29

    首先TI一直大于10000,锥孔肯定没堵,也不大可能是漏气,要是堵了灵敏度下降是大家一起下来;
    如果是污染的话,TI不是常见金属,被污染的可能性也不大,我怀疑最可能是质量轴偏了,所以TI的信号一直高,
    楼主调下质量轴看看。

    tsgxliy1(tsgxliy1) 发表:前天还能够调谐成功,昨天没开机,今天开机后发现调谐信号很低。我们用的调谐液是Li,Y,Tl,浓度为1PPb。
    调谐时为无气模式,调谐要求是:Li>=3000,Y>=12000,Tl>=6000。其中Li怎么调节都只有1000多左右,Y只有6000左右,Tl却总大于10000以上。而氧化物比与双电荷比都正常。想了好多办法未能够调谐成功,自动调谐也没有成功。雾化器没有堵塞,管路也没有漏气。调谐液已经重新配制。
    打电话给仪器公司工程师,认为可能是取样锥或截取锥堵了,拆下来看了,锥孔正常,洗后依旧。现在都不知道该怎么处理了。
    有人碰到过这个问题吗?调谐总让人头痛,有谁有很好的解决方案没有,给一个指点,谢谢了。

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  • 北边雁

    第7楼2010/07/01

    做一下质量校正,在调节离子透镜,

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  • popo

    第8楼2010/07/21

    双电荷大?你现在用的功率是多少?

    你用的是A的7500吧,调整一下提取透镜的电压,还有优化一下雾化器的位置,流量。有的时候可能是由于你的经验系统位置不合适造成的

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  • 150123

    第9楼2010/07/21

    估计是污染了,脏了,好好洗洗吧

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  • apple01

    第10楼2013/05/28

    质量飘移了,要做质量校正

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