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【求助】测铬出现双峰 回收率低

原子吸收光谱(AAS)

  • 我做蔬菜中的重金属检测,标准曲线做的还可以,但是在原子化阶段经常出现M型两个峰,只不过两个峰之间的峰谷不是很低,并且峰很宽,请问这是什么原因?加标回收率也很低,只有60%左右,用国家标准物质做回收率也很低。我消解用的干灰化法,以2%硝酸溶解消解的样品。 仪器条件为 120度15/20秒,500度5/10秒,800度5/10秒,2300度和2450度。进样量10微升,基体改进剂0.3%硝酸镁 5微升。
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  • rome

    第1楼2010/07/01

    如果是用标准做过没有双峰的话,可以排除是仪器条件的原因, 我的经验出现双峰 很有可能是你的样品基体灰化不完全有干扰,再有就是信号出现饱和(但是能做样品应该不会),会不会你的硝酸镁浓度高了呢 ?
    还有一种可能会是你的石墨管不行,考虑换一根试试,如果是方便,楼主可以把原子化信号的图片传上来 ,谢谢

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  • hljxlw

    第2楼2010/07/02

    谢谢!测量完之后峰就找不到了。我将异常的峰型划了下来,请您分析一下。另外,为什麽磁坩埚消解的样品空白值高呢,吸光度可达到0.2,我的前处理过程如下:称10克样品于50ml磁坩埚中(用30%的硝酸浸泡20h)。加入5ml硝酸浸泡1.5h,电热板上蒸干,碳化至无烟。马弗炉中500度灰化3h,取出,加入1ml硝酸后电热板上蒸干,再放入马弗炉中500度灰化3h。灰化的样品有点粉红色,不知是否消解彻底了。

    rome(rome) 发表:如果是用标准做过没有双峰的话,可以排除是仪器条件的原因, 我的经验出现双峰 很有可能是你的样品基体灰化不完全有干扰,再有就是信号出现饱和(但是能做样品应该不会),会不会你的硝酸镁浓度高了呢 ?
    还有一种可能会是你的石墨管不行,考虑换一根试试,如果是方便,楼主可以把原子化信号的图片传上来 ,谢谢

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  • rome

    第3楼2010/07/02

    不知为什么你的附件不能下下来,所以峰形不能看到,你的仪器是什么型号呢 ?不知道你说的的空白信号为0.2,此吸收有没有双峰,
    如果是峰形出现双峰的话,应该假吸收,不一定是真有这么高的空白,既然这样,你可以试试不加基体改进剂看。
    不知道你的处理方法是国标还是行标,因为本人做植物样比较少,所以前处理不敢评价,但是我们地矿行业标准里面处理铬都是用硫酸和磷酸。

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  • hljxlw

    第4楼2010/07/03

    谢谢!我再传一次,试试。
    仪器型号为tas 990 super ,普析通用产的。空白没有出现双峰。我的处理方法是国标,食品中铬的测定 GB/T 5009.123。
    我还试过湿士消解,空白值更高,有0.7~0.8abs。处理方法为,250ml锥形瓶中加入10g样品,在240度的电热板山碳化至无烟,加入15ml硝酸,2ml高氯酸。消解溶液澄清冒白烟,以去离子水定容至100容量瓶中。

    rome(rome) 发表:不知为什么你的附件不能下下来,所以峰形不能看到,你的仪器是什么型号呢 ?不知道你说的的空白信号为0.2,此吸收有没有双峰,
    如果是峰形出现双峰的话,应该假吸收,不一定是真有这么高的空白,既然这样,你可以试试不加基体改进剂看。
    不知道你的处理方法是国标还是行标,因为本人做植物样比较少,所以前处理不敢评价,但是我们地矿行业标准里面处理铬都是用硫酸和磷酸。

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  • 我的8090

    第5楼2010/07/04

    你没有背景吗?你的机体改进剂是一起加的还是分开加的?

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  • chemistryren

    第6楼2010/07/04

    是不是信号饱和发生自蚀了?

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  • ldgfive

    第7楼2010/07/04

    应助工程师

    双峰可能与硝酸镁基体改进剂有关,你换别的改进剂试试

    xulianwei(xulianwei) 发表:我做蔬菜中的重金属检测,标准曲线做的还可以,但是在原子化阶段经常出现M型两个峰,只不过两个峰之间的峰谷不是很低,并且峰很宽,请问这是什么原因?加标回收率也很低,只有60%左右,用国家标准物质做回收率也很低。我消解用的干灰化法,以2%硝酸溶解消解的样品。 仪器条件为 120度15/20秒,500度5/10秒,800度5/10秒,2300度和2450度。进样量10微升,基体改进剂0.3%硝酸镁 5微升。

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