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第1楼2010/07/01
二、实验部分
1.仪器与试剂
SensionTM156便携式多参数测定仪(美国哈希公司)
恒温电热水浴锅(上海跃进医疗器械厂)
101-2-BS电热鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂)
MILLIPORE超纯水机
10g/L碳酸钠溶液
溶解性总固体标准(国家标物中心)
2.方法对比测定
电极法测定水样时,在测定水样前用配制的200mg/L的标准校准仪器,水样无需过滤,直接测定,取样体积无具体要求,只要保证电极探头能充分插入水中即可。烘干法测定水样时,水样需用0.45um孔径的滤膜过滤后测定,取样体积为准确吸取100ml。用电极法和烘干法测定同种水样, 测定结果:
(单位:mg/L)
样品号 电极法测定值 105℃测定值 180℃测定值 与105℃测定结果相差% 与180℃测定结果相差%
1 272 284 273 4.2 0.4
2 273 281 266 2.8 2.3
3 139.9 152 138 8.0 1.4
4 146.2 158 144 7.5 1.5
5 142.2 149 146 4.6 2.6
6 142.5 152 148 6.4 3.7
从表中可知:电极法测定水样时,测定值与180℃烘干测定值更接近,差异<5%;电极法测定水样时,测定值与105℃烘干测定值较180℃烘干测定值的差异大些,有些结果差异>5%,但<10%。电极法测定结果与烘干法测定结果无显著性差异。
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第2楼2010/07/01
3. 标准测定
配制标准 值 测定值 RSD% 相对误差%
400 402 402 402 402 402 402 0 0.5
100 102.4 102.4 102.3 102.4 102.3 102.4 0.1 2.4
用200mg/L的标准校准测定仪,测定配制的400mg/L和100mg/L的标准,测定结果: (单位mg/L)
从表中可知:电极法测定TDS(溶解性总固体)时,测定结果是准确的,测定精密度是非常好的。
4. 加标回收测定
用200mg/L的标准校准测定仪在水样中加入一定量的标准,再进行检测,测定结果: (单位:mg/L)
水样本底值 加标量 测定值 RSD% 回收率%
273 100 375 375 375 375 375 375 0 102
139.9 100 242 242 242 242 242 242 0 102.1
142.5 100 243 243 243 243 243 243 0 100.5
从表中可知:电极法测定TDS(溶解性总固体)时,回收率在100.5%~102.1%
三、结论
电极法测定水中TDS(溶解性总固体),测定结果与烘干法测定结果无显著性差异,测定结果准确可靠。电极法测定水中TDS(溶解性总固体),操作简便,检测周期短,可推广使用。