hljxlw
第2楼2010/07/02
谢谢!测量完之后峰就找不到了。我将异常的峰型划了下来,请您分析一下。另外,为什麽磁坩埚消解的样品空白值高呢,吸光度可达到0.2,我的前处理过程如下:称10克样品于50ml磁坩埚中(用30%的硝酸浸泡20h)。加入5ml硝酸浸泡1.5h,电热板上蒸干,碳化至无烟。马弗炉中500度灰化3h,取出,加入1ml硝酸后电热板上蒸干,再放入马弗炉中500度灰化3h。灰化的样品有点粉红色,不知是否消解彻底了。
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第4楼2010/07/03
谢谢!我再传一次,试试。
仪器型号为tas 990 super ,普析通用产的。空白没有出现双峰。我的处理方法是国标,食品中铬的测定 GB/T 5009.123。
我还试过湿士消解,空白值更高,有0.7~0.8abs。处理方法为,250ml锥形瓶中加入10g样品,在240度的电热板山碳化至无烟,加入15ml硝酸,2ml高氯酸。消解溶液澄清冒白烟,以去离子水定容至100容量瓶中。