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【讨论】石墨炉测定,酸度对测定影响

  • 金水楼台先得月
    2010/07/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 有论文指出,石墨炉能测定HCL介质的样品,但有的指出,CL离子影响石墨炉测定,酸度影响石墨管寿命,如何理解,影响的机理是什么
    有论文指出,活性碳吸附,石墨炉测定,是经典方法, 但是,活性碳吸附,后灰化,用王水溶解,介质是什么,
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  • rome

    第1楼2010/07/02

    酸度影响石墨管寿命主要是考虑酸的氧化性,而一般石墨管主要是碳,而在高温时候,腐蚀石墨管是肯定的,细心地朋友会发现,有的时候,测样时还原性介质的石墨管会有化合物在管内结块,而用氧化性介质会使石墨管壁变薄,进样孔变大更明显,(如果是平台管的话,有时还会直接将平台腐蚀掉),
    以前我用硫脲介质测金 是还原介质,用4%硝酸介质测Cd,比较得出的结论。


    氯离子的干扰,主要考虑是生成了氯化物降低了元素的化合物的熔沸点,但是加入基体改进剂后,可能会有明显改善,可以提高元素的灰化温度,而不会造成待测元素的损失。确实在硫脲介质中,不加vc基体改进剂,信号值会下降约30%。 有条件楼主可以做王水介质中比较加入基体改进剂与否,信号值的变化。

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  • 金水楼台先得月

    第2楼2010/07/03

    如果是酸性介质,比如王水介质,做标准曲线,很难做成功,甚至盐酸介质做标准曲线也很难做好。我现在是要做标准管理样品定值,用活性碳做,最后的介质是王水介质,很难做好标准曲线,更测不了样品了。
    我做做硫脲介质中加入VC,信号值能提高40%左右!

    rome(rome) 发表:酸度影响石墨管寿命主要是考虑酸的氧化性,而一般石墨管主要是碳,而在高温时候,腐蚀石墨管是肯定的,细心地朋友会发现,有的时候,测样时还原性介质的石墨管会有化合物在管内结块,而用氧化性介质会使石墨管壁变薄,进样孔变大更明显,(如果是平台管的话,有时还会直接将平台腐蚀掉),
    以前我用硫脲介质测金 是还原介质,用4%硝酸介质测Cd,比较得出的结论。

    氯离子的干扰,主要考虑是生成了氯化物降低了元素的化合物的熔沸点,但是加入基体改进剂后,可能会有明显改善,可以提高元素的灰化温度,而不会造成待测元素的损失。确实在硫脲介质中,不加vc基体改进剂,信号值会下降约30%。 有条件楼主可以做王水介质中比较加入基体改进剂与否,信号值的变化。

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  • chemistryren

    第3楼2010/07/04

    石墨炉能不用盐酸尽量不用。

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  • ldgfive

    第4楼2010/07/06

    应助工程师

    盐酸容易生成氯化钠,产生背景干扰

    albert800922(albert800922) 发表:有论文指出,石墨炉能测定HCL介质的样品,但有的指出,CL离子影响石墨炉测定,酸度影响石墨管寿命,如何理解,影响的机理是什么
    有论文指出,活性碳吸附,石墨炉测定,是经典方法, 但是,活性碳吸附,后灰化,用王水溶解,介质是什么,

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  • 金水楼台先得月

    第5楼2010/07/06

    ,活性碳吸附,后灰化那用什么提取合适

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  • rome

    第6楼2010/07/06

    是不是可以考虑用酸浓度更小的王水提取呢 ?
    这个我没有做过
    但是我有时候做标系时候,直接用5%的王水介质也可以做出来的

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  • 金水楼台先得月

    第7楼2010/07/11

    5%王水介质做标准系列,石墨炉能做出来吗。如果用5%的王水介质能提取金吗。?

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  • 金水楼台先得月

    第8楼2010/07/11

    我现在有个设想,,泡沫塑料吸附微量金,吸附率受很多因素影响,而且不稳定,如果做标准样品定值,
    泡沫塑料吸附行不通, 我打算用活性碳吸附,考察介质对测定的影响,确定合适的介质做微量金。。在
    行业标准中,用活性碳吸附后,没用王水介质测定,改成有机物IBK萃取M介质上石墨炉测定。
    如果你有兴趣,不防给我点建议。我打算写篇文章,要论文考评了,没办法了。!

    rome(rome) 发表:是不是可以考虑用酸浓度更小的王水提取呢 ?
    这个我没有做过
    但是我有时候做标系时候,直接用5%的王水介质也可以做出来的

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  • cjf06301

    第9楼2010/07/11

    弱弱的问一下啊LZ 硫脲介质中加入VC vc是什么东东啊?

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  • megastar

    第10楼2010/07/11

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    cjf06301(cjf06301) 发表:弱弱的问一下啊LZ 硫脲介质中加入VC vc是什么东东啊?

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