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某能力验证样品做CR的问题,高手进来看看除了换酸,还有没有别的方法。

原子吸收光谱(AAS)

  • 近期做了一个大米的Cr能力验证样品,用ICP-MS做样大概是80ppb左右 ,但用AAS就很难做出来,用的科密欧优级纯大概是20个ppb/ml,空白比较大,分析图如下
    第一张: 0.5g定容到50ml ,试样空白2.2ppb左右, 样品值为负,但自己的大米加标回收正常。

    第二张: 称量1g定容至20 ,样品依旧很难测出,空白为6ppb

    第三张:称1g定容10ml,空白为8.6ppb,样品能做 出来但是不稳定, 自己大米加标回收正常。

    消化都是5ml硝酸和2ml双氧水,但能力验证试样消化之后发黄,自己的大米消化后无色,曲线是0-20ppb,吸光度过了0.5但是线性很好,设备是热电3500系列。
    问题如下:1、能力验证实验不可能报未检出把…… ?
    2、 酸的本底是比较高,但是样品按80ppb算,1g定容到10ml ,在线上也应该有响应值,但是实际却小很多,难道是没消化好?样液发黄。
    3、是酸空白问题吗,除了换酸还有什么方法?
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:初发鼓励
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  • lancelu

    第1楼2016/04/14

    用赛默飞石墨炉做其它元素测量审核遇到类似情况,也想知道如何解决?

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  • 冰山

    第2楼2016/04/15

    应助达人

    加标回收正常,基本说明检测过程是正常的。但是样品的测定结果偏低,怀疑是样品消解处理不彻底。为什么不用大米样的标准品GSB-1来试验一下呢?
    楼主所用的科密欧优级纯硝酸铬空白只有10ppb以内,真令人羡慕。我也曾用过科密欧优级纯硝酸,试剂空白上百ppb,只能落荒而逃。。。

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  • skytoboo

    第3楼2016/04/15

    应助达人

    你空白的 响应值为什么那么高?你标线的响应值是正常的吗?

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2016/04/15

    石墨炉测定,样品前处理后赶酸了吗?
    ICPMS用哪款仪器做的,用反应模式了吗?

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  • 千层峰

    第5楼2016/04/15

    这个酸,空白算低的了。。

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  • 逍遥秋

    第6楼2016/04/16

    这个酸的空白 就是这么大,其实算低的了…… 标线吸光度过了0.5,但是线性很好

    skytoboo(skytoboo) 发表:你空白的 响应值为什么那么高?你标线的响应值是正常的吗?

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  • 逍遥秋

    第7楼2016/04/16

    实验做出来了, 但是方法有待商榷,我是用大米样的标准品GSB-1做的,标值大约90ppb,但实际测得只有40ppb,能力 验证样品还是测不出,经高人指点 ,稀释试样空白至标准大米GSB-1的值 为90ppb,此时能力验证样品约为80ppb,与ICPMS结果吻合。图就不传了,有点像色谱里的外标法校正。只要你能保证其他环节没问题
    主要的原因还是酸本底太高了。

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  • skytoboo

    第8楼2016/04/18

    应助达人

    看到这个结果我就直接放弃不做了,你看你空白的响应值可以赶上线的响应值了,要么就是线的响应值太低,要么是空白巨高。
    就算样品是做准,也是概率事件。
    你线的强度正常的话,说明你的消解过程严重有问题!

    逍遥秋(v3097681) 发表: 这个酸的空白 就是这么大,其实算低的了…… 标线吸光度过了0.5,但是线性很好

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  • skytoboo

    第9楼2016/04/18

    应助达人

    你线的空白强度是对的,线的强度明显梯度没问题。
    你样品空白巨高。
    说明就是你消解过程控制有问题,可能是消解罐,或者其他,酸应该还好吧,不然你的曲线空白怎么那么好,差异太大,也有可能容器问题?聚四氟?

    skytoboo(skytoboo) 发表: 看到这个结果我就直接放弃不做了,你看你空白的响应值可以赶上线的响应值了,要么就是线的响应值太低,要么是空白巨高。
    就算样品是做准,也是概率事件。
    你线的强度正常的话,说明你的消解过程严重有问题!

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