【第三届网络原创参赛作品】液相色谱仪的基本检定

1818

2010/07/02

私聊

液相色谱（LC）

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此资料是个人借鉴质监所的标准,在此方法上,对液相色谱的检定测验经验,有不足之处请各位指教,
奖品许愿：希望获得本月的二等奖礼品http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/jp.asp

附件：

当液相出现过大问题或大修之后自行测验液相色谱.doc

精
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私聊

1818

第1楼2010/07/02

当液相出现过大问题或大修之后，又还没到检定周期，为了节约成本，往往领导就要求我们自行对液相的准确性进行评价，基本方法是以质量技术监督局的标准为基础，这篇文章是个人在长期工作中对液相色谱进行评价的过程和方法，本方法适用于有问题和修理后的液相而又还未到检定周期的液相的检定。

1 检定要求：在自行检定过程中，应该符合各个项目应该符合下表要求：

编号	特性项目	紫外可见光检测器	荧光检测器
1	﹡泵流量流量误差	±1～2%
2	﹡基线噪声	≤±5×10^-4AU	≤±5×10^-4AU
3	﹡基线漂移	≤±5×10^-3AU/h	≤±5×10^-3AU/h
4	﹡定性重复性	RSD≤1.5%
5	﹡定量重复性	RSD≤3%

2 测定环境
2．1室内环境：在10℃~30℃（温度波动应不大于±3℃的实验室），相对湿度：≤85%，电压（220±22）V。

2．2测定设备和试剂: 经检定合格的分析天平（最小分刻度0.01mg）。秒表(分度值应小于0.1s)，容量瓶:50ml或量筒:50ml。
2．3 标准物质和试剂：萘、硫酸奎宁为标准物质(在质量技术监督局所买)。
2．4 甲醇（HPLC纯）、水（重蒸去离子水），在使用前需过滤（过0.45um的滤膜），脱气。
3 测定方法
3．1 泵流量的检定：安装好色谱柱，打开旁通阀，以甲醇为流动相，流量为5ml/min，压力稳定后，在废液出口用已标定过的量瓶或量筒准确收集流动相5分钟。

表2

流量设定值（ml/min）		0.5	1.0	2.0
测量次数		3	3	3
流动相收集时间（t/min）		25	15	10
允许误差	紫外可见光检测器	3%	2%	1%
允许误差	荧光检测器	2%	1%	1%

注：可以根据实际要求设定的流速。应测定3次，取其平均值。
4 定性和定量重复性的测定：
在仪器紫外灯打开30分钟以上，并且流动相冲至基线平稳之后取10ul标准溶液（紫外可见光检测器用萘；荧光检测器用硫酸奎宁），记录峰保留时间和峰面积，连续测量5次，分别以峰保留时间计算定性（RSD）和以峰面积和计算定量重复性（RSD）
如果上自行检定中有一项不合格，则必须请质量技术监督局再次进行校验，等合格后方可进行测试样品。

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老多_小多

第2楼2010/07/02

发原创一定要记得加上维权公告哦，不然被转载就可惜了

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1818

第3楼2010/07/02

多谢指点!!

精
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有水有渝

第4楼2010/07/03

应助达人

刚看完球赛，还没有睡意就上来看一下

楼主自己没有按这个标准对仪器做一个检定吗，整个感觉就是检定标准上复制下来的，没有实验数据来支持原创性，希望楼主能加以补充。比如“基线噪声和基线漂移”楼主应该图加以说明，线性范围应该有浓度对应的峰值表，并计算拟合曲线等，只有理论，比较抽象。

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私聊

1818

第5楼2010/07/05

多谢上楼同志指出,我已作了些修改!其实在仪器做了大修之后,基线噪声和漂移影响倒没什么,最主要的就是流速和重复性.只要这两个指标能够达到要求,基线噪声和漂移就能够达到要求.上面的文章只是我在长期的维护仪器之后所做的测定工作,维护过后的测定和质量技术监督局所做的检定没有什么区别,所以我在每次维护仪器后,都要按上面简单的测定程序测验一下仪器!!方法可能过于简单了些,可是很适用的!!

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有水有渝

第6楼2010/07/05

应助达人

楼主能不能把流速和重复性的原始数据也加入呢，
比如流速
xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:多谢上楼同志指出,我已作了些修改!其实在仪器做了大修之后,基线噪声和漂移影响倒没什么,最主要的就是流速和重复性.只要这两个指标能够达到要求,基线噪声和漂移就能够达到要求.上面的文章只是我在长期的维护仪器之后所做的测定工作,维护过后的测定和质量技术监督局所做的检定没有什么区别,所以我在每次维护仪器后,都要按上面简单的测定程序测验一下仪器!!方法可能过于简单了些,可是很适用的!!