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【求助】ELSD出现包峰！

zqy0797

2010/07/04

液相色谱（LC）

我们有一台ELSD，不知道为什么，每次做样品的时候，走梯度，到后面几分钟都有一个很大的包峰，从紫外上看是没有东西的（我们紫外和ELSD联用），工程师说是我们的柱子不干净造成的，我把柱子冲干净了在做，第一针可能没有包峰，再进第二针又有了，这是怎么回事？无论做什么样品都是这样后面都会有个很大的包峰，通常情况下，我们后面几分钟都是用纯乙腈走，请高人指教！

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有水有渝

第1楼2010/07/04

应助达人

是什么流动相，包峰的保留时间稳定吗，进空白溶剂的时候有没有？色谱柱清洗后没有，那可能是样品对色谱柱有污染。

0

johne0212

第2楼2010/07/04

ELSD是通用的检测器，UV看不到的东西，你不能说是没有的，ELSD能检测的东西如果没有紫外吸收，UV是检测不到的，从现在你的情况来看，包峰肯定是一些物质在一起洗脱出来了。
样品在柱子上的残留，进样针的污染，以及ELSD雾化器的污染都有可能，如果是色谱柱残留或者ELSD雾化器污染，你只能改变一下色谱条件，把乙晴洗脱时间加长一些。

0

pfhao

第3楼2010/07/05

我们公司在做ELSD，我给你问问技术啊

0

netsking

第4楼2010/07/05

这是因为你用100%乙腈冲柱的缘故. ELDS不适合纯有机溶剂. 因你在用之前, 将初始化时用的水相, 所以, 当冲到最后变成纯有机相时, 会出现这种情况.
还有一种情况就是C18从柱子上流失了. 如果愿意, 可以收集包峰处做NMR和MS, 看一看是否是C18.
或者直接用相同的条件LCMS, 看一看是否有东西.
zqy0797(zqy0797) 发表:我们有一台ELSD，不知道为什么，每次做样品的时候，走梯度，到后面几分钟都有一个很大的包峰，从紫外上看是没有东西的（我们紫外和ELSD联用），工程师说是我们的柱子不干净造成的，我把柱子冲干净了在做，第一针可能没有包峰，再进第二针又有了，这是怎么回事？无论做什么样品都是这样后面都会有个很大的包峰，通常情况下，我们后面几分钟都是用纯乙腈走，请高人指教！

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