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【求助】ELSD出现包峰!

液相色谱(LC)

  • 我们有一台ELSD,不知道为什么,每次做样品的时候,走梯度,到后面几分钟都有一个很大的包峰,从紫外上看是没有东西的(我们紫外和ELSD联用),工程师说是我们的柱子不干净造成的,我把柱子冲干净了在做,第一针可能没有包峰,再进第二针又有了,这是怎么回事?无论做什么样品都是这样后面都会有个很大的包峰,通常情况下,我们后面几分钟都是用纯乙腈走,请高人指教!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/07/04

    应助达人

    是什么流动相,包峰的保留时间稳定吗,进空白溶剂的时候有没有?色谱柱清洗后没有,那可能是样品对色谱柱有污染。

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  • johne0212

    第2楼2010/07/04

    ELSD是通用的检测器,UV看不到的东西,你不能说是没有的,ELSD能检测的东西如果没有紫外吸收,UV是检测不到的,从现在你的情况来看,包峰肯定是一些物质在一起洗脱出来了。
    样品在柱子上的残留,进样针的污染,以及ELSD雾化器的污染都有可能,如果是色谱柱残留或者ELSD雾化器污染,你只能改变一下色谱条件,把乙晴洗脱时间加长一些。

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  • pfhao

    第3楼2010/07/05

    我们公司在做ELSD,我给你问问技术啊

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  • netsking

    第4楼2010/07/05

    这是因为你用100%乙腈冲柱的缘故. ELDS不适合纯有机溶剂. 因你在用之前, 将初始化时用的水相, 所以, 当冲到最后变成纯有机相时, 会出现这种情况.
    还有一种情况就是C18从柱子上流失了. 如果愿意, 可以收集包峰处做NMR和MS, 看一看是否是C18.
    或者直接用相同的条件LCMS, 看一看是否有东西.

    zqy0797(zqy0797) 发表:我们有一台ELSD,不知道为什么,每次做样品的时候,走梯度,到后面几分钟都有一个很大的包峰,从紫外上看是没有东西的(我们紫外和ELSD联用),工程师说是我们的柱子不干净造成的,我把柱子冲干净了在做,第一针可能没有包峰,再进第二针又有了,这是怎么回事?无论做什么样品都是这样后面都会有个很大的包峰,通常情况下,我们后面几分钟都是用纯乙腈走,请高人指教!

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