【求助】高分求答案，石墨炉测铅的问题。

庐山居士 2010/07/15

[color=#0021b0][size=3]楼主的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]应该是瓦里安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]，单石墨炉，塞曼扣背景，应该有自动进样器吧，本人也是瓦里安的用户，有几项建议，楼主可以尝试一下： 1、改变Pb测定波长，一般都用283.3nm，你改成217nm尝试一下。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151600_230835_1630080_3.jpg[/img] 2、有版友提到提到灯插座的问题，我也遇到过，四个灯座使用时间长难免有接触不好的情况，我们就遇到灯没装好无法点亮的情况，还有灯使用时间长了，必须加大电流才能点亮，更换一下插座尝试一下。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151605_230836_1630080_3.jpg[/img] 3、楼主在实验室对故障进行了多次尝试，石墨锥、石墨管、空心阴极灯都没多大问题，那就再检查PSD自动进样器吧，如果还有配件，就把进样器上的毛细管给换了吧，原来我们做血铅时，先开始很正常，过了一段时间后，吸光度突然下降，后来查了好久的原因，猜毛细管内壁有污染，剪掉前面一段后就恢复正常了。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151612_230839_1630080_3.jpg[/img] 4、PSD自动进样器的注射器不要忽视，尝试多次清洗和排气泡，这个注射器不会被遗忘了吧！ [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151621_230840_1630080_3.jpg[/img] 5、自动进样器清洗液定期更换一下。 [/size][/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151623_230841_1630080_3.jpg[/img] [color=#0021b0][size=3]6、楼主仪器的条件：283.3nm，5mA，增益60%左右。狭缝0.5nm（仪器默认），塞曼扣背景，0.8赫兹。原子化条件：85度——10s，95度——40s，120度——10s，400度——8s，2100度——2s，2300度——2s，灰化温度改到过500度，没有区别。从中可以看出，楼主所用空心阴极灯非瓦里安灯，因为瓦里安铅灯灯默认电流为10mA，瓦里安推荐灰化温度为600度，我们加基改剂的目的就是确定最佳灰化温度和原子化温度，其实瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]有表面响应学方法优化石墨炉条件这个独特功能，这项功能非常强大实用，不用为确定最佳灰化温度和原子化温度犯愁，你可尝试一下，下面第2张图是我们利SRM功能优化Pb元素石墨炉条件的结果。 [/size][/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151646_230844_1630080_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151703_230846_1630080_3.jpg[/img] [color=#0021b0][size=3] （如果还不行，就要查塞曼扣背景了，可我们是氘灯扣背景，没用过塞曼扣背景，所以这里也不敢多说。）[/size][/color]

theo0504 2010/07/13

有可能是盛放试样的容量瓶没有洗干净 被污染了 我在做石墨炉pb时候经常遇到 后来我直接把瓶子泡进1：1硝酸里面 把石墨炉用的自动进样器的小塑料瓶也洗干净

nhp 2010/07/16

[quote]原文由 [b]邪龙妹妹(suminer)[/b] 发表: [size=4] 我这个帖子比较长，希望您能仔细阅读，找到问题，立马送分。 我们实验室用石墨炉测铅差不多五年了，斜率一直在0.007左右，即10ug/L的铅产生0.07的吸光度。空白从纯水的0.003到5%硝酸0.020，一直稳定。 最近仪器突然发疯了，10ug/L的铅吸光度可以做到0.79，斜率突然增高了十倍，我想难道是我的仪器灵敏度突然提高十倍？事实证明当然不是那么简单。当出现这种结果的时候，我们第一个反应是浓度肯定配错了，可能10ug/L的浓度配成了100ug/L，于是，和另一个同事一起，打开了一支新的标准，重新配置，在她的监督下，标准配置完全正确。再上仪器，吸光度仍然是0.79左右。 这时候，突然标准空白也变高了，吸光度能到0.26，空烧一下，再测空白，突然增大到1.3。在仪器网上看见有人说空白增大可能是石墨锥污染了，于是把炉体拆开，用无水乙醇擦拭N次，再用（20ml氨水+20ml丙酮+100mL水）擦拭，换一根新石墨管，空白仍然很高，而且不稳定，有时候到0.2，有时候又1.3。 强烈怀疑是空白污染，于是我们首先看是不是基体改进剂磷酸氢二铵污染，仅进基体改进剂，吸光度在0.02，跟以前相比，这个还算是正常；接着我们排除酸的污染，我们配置的空白是1%的硝酸，这个硝酸是分析纯的，几天前还用过的，一切正常。但是我们仍然决定换个酸试试看，于是换了一根石墨管，改用优级纯硝酸，问题一样，再重新拿了一年前不同批次的酸，问题仍然存在，最后还在商店里重新买了一瓶硝酸，上仪器结果还是这样。 没办法，只好干脆只进水了，标准溶液用纯水配置，石墨管也换了一根新的。进标准空白的时候还让我们喜了一下，因为空白降下来了，吸光度0.0084，再进标准的时候4ug/L的标准吸光度还是0.4左右，又做了6和10两个浓度，吸光度倒是成线性，0.995。心想只要成线性，就算是灵敏度越来越好了吧，于是开始进样品，放置了1%的硝酸和水作为样品，一看结果心又凉了半截，纯水吸光度不稳定，从0.08到0.8都有。 这时候我和同事又做了Cd和Ag两种元素，标准曲线和空白和以往的吸光度差不多，斜率也差不多，线性也很好，证明做别的元素都是对的。另外在做的过程中我们换了3支铅灯，每只灯的能量都是正常的。 最后一次进样，先进纯水（该纯水电阻值都在18以上），吸光度曲线不是尖锐的峰，而是M型双峰，空烧一次，再进样，吸光度1.4。工程师也问过了，只说是水和酸的问题，但水和酸我都换用过了，都没办法解决。最后没辙了，只得来求教各位达人了。 下面是我们做铅时候的吸光度： [img=653,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201007091854498291_01_1786883_3.jpg[/img] 下面一个是1%硝酸及纯水的吸光度： [img=629,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201007091854341851_01_1786883_3.jpg[/img][/size][/quote] 根据楼主的描述可能是污染问题，可以从试剂和容器上找原因，容器包括仪器进样杯和仪器进样部分。

wangxinxi7809 2010/07/12

这种问题查起来很麻烦，根据你的描述，我感觉是你的玻璃器皿出现污染，这样的话在检查仪器和标液都是没有用的，建议你把更换20%的硝酸，把玻璃器皿重新冲洗，浸泡24小时，容量瓶也要冲洗浸泡，应该能解决

zzs_71 2010/07/13

我看了你的仪器是varian的仪器，和我的仪器一样，按照你说的，你的石墨管是进口的还是国产的？我看了你的升温程序，我估计是你的升温的问题，你不加基体改进剂吧，主要是你还没有优化你的升温条件，另外你说你的原子化图形是双峰，更可以说明你的条件不对，说明原子化温度和时间不对，还有你的灯是进口原装还是仪器公司推荐的，灯电流有影响，你调一调试试，如果还有问题，请电话联系或者发邮件:zzs_71@126.com