【原创】原子发射光谱仪的优点和缺点

garfieldcat

2010/07/12

私聊

ICP光谱

ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，与经典光谱法相比它具有如下优点：
　1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。
　2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。
　3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。
　4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，在一般场合为5个数量级，好时可达6个数量级。
　5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
　6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性，主要体现在以下几个方面：
　1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液，而这一过程往往使检出限变坏。
　2. 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。
　3. 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。
　4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。
ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，它的定性分析通常准确可靠，而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。
　　ICP发射光谱法的应用领域广泛，现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80 年代初，用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素，目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl 及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外，它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。
ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
　　ICP发射光谱法包括了三个主要的过程，即：
　由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；
　将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；
　用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

　　由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

优点：
1. 多元素同时检出能力。
可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。
2. 分析速度快。
试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。
3. 选择性好。
由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。
4. 检出限低。
一般可达0.1～1ug·g－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至数量级。
5. 用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。
6. 样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

缺点：
1. 在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。
2. 含量（浓度）较大时，准确度较差。
3. 只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。
4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。

1 因为工作时需要消耗大量Ar气，所以运转费用高。
2 因目前的仪器价格尚比较高，所以前期投入比较大。
3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。
原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的，因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级，所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂，光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比，因为只改变了激发光源，提高的只是光源的分析性能，所以光谱干扰的问题依然存在，并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题，需要选择适当的校正方法。

　　发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因，但同时它也为我们提供了丰富的信息，让我们有了更多的选择余地，这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时，如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰，这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式，使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高，这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。

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