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【讨论】5975c 调谐出现草峰

气质联用(GCMS)



  • 其他参数正常,就是69基峰响应值偏高,峰的数量达到800多个。。。
    啥出现问题?有没朋友也遇到这样情况?
    ----个人感觉不是离子源脏,怀疑高能打拿极脏了。也用丙酮擦洗,泡洗,还是没改善。

    --------------------------------------
    后续工作,如下(一步一步排除法):
    1.先死堵MS,调谐。结果还是草峰。
    2.在手动调谐中,关闭灯丝电流,关闭全氟三丁胺,将EM电压调到3000。
    使用宏命令关闭与打开高能打拿极,看峰数量的变化(发现高能打拿极关闭时,没找到峰,但打开时,出现草峰)则表示高能打拿极确实脏咯。
    3.在确定后,拆下重新清洗高能打拿极(值得一提的是,昨天拆下来清洗的是电子倍增管而非高能打拿极)。
    4.因推斥极电压偏高,顺便清洗了离子源。
    5.重新开机调谐(死堵MS条件下),正常。
    现怀疑前几天刚换的气体不存,还在不断尝试调谐中。。。
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  • wdshgy

    第1楼2010/07/14

    听说安捷伦工程师说过,高能打拿极脏的话,应该是同位素峰分叉,
    EM电压才1035,离子源应该不脏,
    没遇到过这类情况,待解!

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  • symmacros

    第2楼2010/07/14

    应助达人

    是不是什么地方脏了?清洗进样衬管,老化柱子看看能不能改善。

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  • 007爵士

    第3楼2010/07/14

    也是怀疑哪个地方脏了,但感觉不大可能是GC那块的问题,毕竟调谐只是针对MS。。。不过没辙咯,下午啥都清洗一遍。

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是什么地方脏了?清洗进样衬管,老化柱子看看能不能改善。

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  • symmacros

    第4楼2010/07/14

    应助达人

    GC里东西可能会进入MS引起干扰,不妨试试。老化很容易的事情。当然也可能不是此原因。

    007爵士(jardz) 发表:也是怀疑哪个地方脏了,但感觉不大可能是GC那块的问题,毕竟调谐只是针对MS。。。不过没辙咯,下午啥都清洗一遍。

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  • 原天

    第5楼2010/07/14

    应助达人

    你这个算好了,我的更严重,502一大堆草,自动调谐都做不了.工程师也搞不清,迟着试下换了打拿极看看,如果不行,就得大修了.这个花费....

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  • 007爵士

    第7楼2010/07/16

    哎呀,向大家回报以下,终于搞定了。可惜没找出源头来。。。

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  • YL

    第8楼2010/07/16

    后续楼主都做了什么工作,清洗的部位有哪些?800多个峰,自己怎么也想不出来,漏气也不会这样呀。

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  • sjg821227

    第9楼2010/07/16

    EM电压并不高,离子源应该不脏;推斥极电压快35了,而且居然找到了839个峰,应该是推斥极脏了

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  • YL

    第10楼2010/07/16

    是哦,这个没注意到。不知楼主第一次清洗的时候是否清洗了推迟极。但推迟极影响能有这么大吗?

    sjg821227(sjg821227) 发表:EM电压并不高,离子源应该不脏;推斥极电压快35了,而且居然找到了839个峰,应该是推斥极脏了

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