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【讨论】分析空气中痕量一氧化碳的问题

气相色谱(GC)

  • 今天遇到一事儿挺好玩。
    最近我们厂要对乙烯球罐检修,让我们去测里面的CO,我们是先用HonyWell的测报仪去晃了晃现实CO含量十多PPM,干活的吓坏了不敢进,领导要我们采个样用色谱分析试试,我们试了也是十多PPM差不多。工艺决定用仪表风吹一天。次日,我们又去测HonyWell没啥显示了但是采样色谱分析CO还是10多PPM,领导有点郁闷,让我们进空气试试 CO还是十多PPM,让我们又进仪表风,还是10多PPM,这回我们郁闷了,难倒我们厂区周围环境这么愁人还是有别的原因,大家讨论一下是为啥呗……

    仪器配置:
    安捷伦7890;FID;甲烷化炉;三根柱子:
    6ft P-n;6ft P-q;2.5m P-q;
    分析套路:
    碳二以上组分经十通阀后被预柱反吹放空,高甲烷经四通阀放空。CO、CO2分别流出色谱柱进入甲烷化转化器,转化为甲烷后由FID检测。
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  • chengjingbao

    第1楼2010/07/18

    首先,空气中的CO绝对不会1PPM,能有0.1PPM就非常高了,就是带转化器,也应测不出来,如果你两者都能测出,一是说明您的环境条件极差,需要彻底防爆处理;二是色谱中做出的含量,就是大气中的含量,是您取样不当,渗透造成的。而现场测爆仪则是有可能是环境中经干燥风(仪表风或净化风)确实没有。
    请用测爆仪确认一下现场吹扫不到的大环境和分析间的环境空气中的CO含量,基本情况就一目了然了。

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2010/07/18

    会不会是氧干扰造成的浓度偏高?
    楼主有没有高纯空气进个样看看

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  • 这些年

    第3楼2010/07/18

    你把谱图发个来看看。

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  • asikite

    第4楼2010/07/19

    如果您连测空气都含有十几个ppm,我觉得不是仪器标定有问题,就是气路不合理,甲烷放空做不好。

    另外不知道你们乙烯是什么工艺,我们接触的客户和现场情况都会要求测乙烯、丙烯中痕量CO,20ppb。
    现在大部分新的乙烯装置和PP装置采用的都是S.W和LUMUS工艺,其中催化剂对CO非常敏感,要求控制在30ppb一下。
    老工艺里面好像对CO要求就不高,ppm级别的就OK了。

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  • 安平

    第5楼2010/07/19

    应助达人

    可能有干扰。

    实验一下氧气干扰。

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  • felix126

    第6楼2010/07/21

    我们的乙烯球罐倒空了,空气置换过之后采样分析的。说白了我做的是空气中的PPM级CO,我做过仪表风CO还是有,我怀疑是前面的O2影响了CO,仅是怀疑啊~~

    asikite(asikite) 发表:如果您连测空气都含有十几个ppm,我觉得不是仪器标定有问题,就是气路不合理,甲烷放空做不好。

    另外不知道你们乙烯是什么工艺,我们接触的客户和现场情况都会要求测乙烯、丙烯中痕量CO,20ppb。
    现在大部分新的乙烯装置和PP装置采用的都是S.W和LUMUS工艺,其中催化剂对CO非常敏感,要求控制在30ppb一下。
    老工艺里面好像对CO要求就不高,ppm级别的就OK了。

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  • felix126

    第7楼2010/07/21

    我做仪表风了,CO含量和空气中差不多。我暂且怀疑是大量的O2造成的FID爆燃现象引起了基线波动从而影响了CO的出峰,因为我在做纯O2时基线波动很大甚至有时还会造成FID熄火。

    我的测报仪是需要在大气中调零的,所以再测大气中含量时就不会有显示。

    这是最后我们告诉工艺师傅要以测报仪为主,我们的GC没有做空气中的CO的这种配置,呵呵!~

    请教您个问题:您说的取样不当引起的渗透是怎么回事?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:首先,空气中的CO绝对不会1PPM,能有0.1PPM就非常高了,就是带转化器,也应测不出来,如果你两者都能测出,一是说明您的环境条件极差,需要彻底防爆处理;二是色谱中做出的含量,就是大气中的含量,是您取样不当,渗透造成的。而现场测爆仪则是有可能是环境中经干燥风(仪表风或净化风)确实没有。
    请用测爆仪确认一下现场吹扫不到的大环境和分析间的环境空气中的CO含量,基本情况就一目了然了。

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  • felix126

    第8楼2010/07/21

    您说的有道理,我试了一下纯氧,对FID影响很大。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:会不会是氧干扰造成的浓度偏高?
    楼主有没有高纯空气进个样看看

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  • felix126

    第9楼2010/07/21

    我最后也这么怀疑。

    安平(byron1111) 发表:可能有干扰。

    实验一下氧气干扰。

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  • chengjingbao

    第11楼2010/07/21

    取样渗透,是指环境中含量较大,而取样方法不当所造成的环境中的组分进入取样样品,从而使样品分析失真。

    felix126(felix126) 发表:我做仪表风了,CO含量和空气中差不多。我暂且怀疑是大量的O2造成的FID爆燃现象引起了基线波动从而影响了CO的出峰,因为我在做纯O2时基线波动很大甚至有时还会造成FID熄火。

    我的测报仪是需要在大气中调零的,所以再测大气中含量时就不会有显示。

    这是最后我们告诉工艺师傅要以测报仪为主,我们的GC没有做空气中的CO的这种配置,呵呵!~

    请教您个问题:您说的取样不当引起的渗透是怎么回事?

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