dongfang16
第4楼2010/07/20
有关物质 取本品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇500mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷对照品适量,加无水乙醇稀释制成每lml 中各约含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液,作为对照溶液。照气相色谱法(附录V E)测定。以聚乙二醇20M 为固定液,内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm; 火焰离子检测器(FID);载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min;进样口温度为230℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温方式,柱温80℃ ,保持3min,然后以15℃/min 升温至220℃,保持4min,以氮气为载气。各个杂质一缩二乙二醇峰、一缩二丙二醇峰、二缩三丙二醇峰和1,2-环氧丙烷的含量峰的分离度应符合要求。分别取对照溶液、供试品溶液各1ul,注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算供试品中一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷的含量。含一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;1,2-环氧丙烷不得过0.001%。
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