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【求助】大虾们替我看看到底是哪里出了问题

液相色谱(LC)



  • 图的顺序是从左往右的

    第一张:新柱子压平最后的效果 (UA:0-0.0028)
    第二张:第一次进样(0-0.035)
    第三张:隔天第一次进空白-0.004-0.048
    第四张:洗柱前0-0.0018
    第五到七张:洗柱过后0-(-0.4)、-0.0054-0.26、-0.907-0.766
    第八张:0.038-0.475 之后跑出来基本都是这样的图形了

    请各位大虾们帮忙看看,里面出了什么问题
    我一介新手,有很多不懂得地方
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  • wenjunn

    第1楼2010/07/23

    色谱柱没有什么问题吧?还有建议你放大你的基线(貌似你这么做了),然后观察噪音的振幅,这个是有个标准的,好像是0.03mAu吧,太大就基线抖了。
    还有我觉得色谱柱之前还是脏的,但是你洗完之后,不知道你怎么洗的,好像坏了(我也不确定)。
    你有没有注意过柱压是不是稳定,还有你进的空白是什么?你应该先进流动相或者水,看看是不是平的。再做的打算。

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  • jianglicj

    第2楼2010/07/23

    我先是用95%的甲醇和5%的水洗十多分钟,然后用95%的水和5%的甲醇洗了十多分钟
    柱压貌似没有太大的问题
    我进的空白是水,用的流动相是(甲醇:水=60:40)
    每次开机之后我都会先进水看看是不是平的
    结果就是一直一直的不平,出来的东西乱七八糟的

    我用的色谱柱是新的,第一张图就是心装上去压平后的样子

    wenjunn(wenjunn) 发表:色谱柱没有什么问题吧?还有建议你放大你的基线(貌似你这么做了),然后观察噪音的振幅,这个是有个标准的,好像是0.03mAu吧,太大就基线抖了。
    还有我觉得色谱柱之前还是脏的,但是你洗完之后,不知道你怎么洗的,好像坏了(我也不确定)。
    你有没有注意过柱压是不是稳定,还有你进的空白是什么?你应该先进流动相或者水,看看是不是平的。再做的打算。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/07/23

    应助达人

    新柱子压平最后的效果,什么叫压平,楼主用的是什么检测器?

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  • zhz6688

    第4楼2010/07/24

    应助达人

    是不是柱子没有老化好,请再老化下看看。

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  • jianglicj

    第5楼2010/07/24

    第一次进空白的时候发现基线不平有杂峰等,就是不停地进空白样(水)
    用的是waters2489

    有水有渝(xky0230699) 发表:新柱子压平最后的效果,什么叫压平,楼主用的是什么检测器?

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  • lzh-zds

    第6楼2010/07/25

    纯水可以直接走柱子吗????

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  • 有水有渝

    第7楼2010/07/25

    应助达人

    不会是水有问题吧,建议直接进一个流动相试试。

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  • jianglicj

    第8楼2010/07/25

    是以甲醇:水=60:40为流动相,进10μl水

    lzh-zds(lzh-zds) 发表:纯水可以直接走柱子吗????

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  • jianglicj

    第9楼2010/07/25

    水应该是没有问题,直接进流动相还没试过,嗯,我会试一试的

    有水有渝(xky0230699) 发表:不会是水有问题吧,建议直接进一个流动相试试。

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  • robert000

    第10楼2010/07/26

    有没有漏液现象,最后一张图貌似有气泡……
    新柱子最好用色谱纯甲醇或乙腈冲洗,还有,柱温不能有太大变化

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