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【求助】7P前处理后净化方法请教

气质联用(GCMS)

  • 以前测7P用EN14372的标准乙醚萃取,正已烷定容,比较好做,乙醚索氏后将乙醚蒸干,正已烷定容后过0.45微米PTFE膜即可上机测试了。现在要用GB/T 22048-2008用二氯甲烷来索氏或超声,最后还用二氯甲烷定容。二氯甲烷的溶解性很强,我测的大多是树脂油墨类PVC类,好多在索氏或超声时都溶解在二氯甲烷里了,现在过0.45微米膜也过不了,不知该如何处理了,请教各位大侠这种情况如何处理?

    比如我称了0.5克PVC,加了20ML二氯甲烷超声了60分钟,最后PVC全溶解在二氯甲烷里面了,我过0.45微米膜一滴也过不出来,我应该怎么办?另外要稀释这个溶液,是处理后澄清时稀释还是浑浊时就稀释?
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  • fandidadi

    第2楼2010/07/27

    甩过了,转速13500r/min离心10分钟也是不行。

    vonjimi(vonjimi) 发表:离心机甩一下

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  • 原天

    第3楼2010/07/27

    应助达人

    加些无水硫酸钠到针筒里.

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  • 深蓝

    第4楼2010/07/27

    应助达人

    加些能让pvc沉淀出来的溶剂..没做过,不知道加什么合适.

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  • 风风

    第5楼2010/07/27

    说句实话,GB 22048不是一个好方法!二氯甲烷溶剂能力太强,把许多样办全溶在里面了。我觉得二氯甲烷+正己烷=1+1或2+1,可能还好一些。

    但愿GTI不要把这个方法搞成ISO标准。

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  • 3050313304

    第6楼2010/07/27

    为什么不试一下微波哦 ,,我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷(1:1)100-110度 功率800W萃取20分钟,净化后浓缩在定容,最后过0.45有机滤头。

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  • fandidadi

    第7楼2010/07/28

    加过了,在带滤膜的针筒里先加无水硫酸钠,上面加硅胶,再加硫酸钠,然后把超声过的溶液倒入,注射,出来了一丁点,然后怎么挤也不出来了。再换个滤膜又不方便。

    原天(jianquan69) 发表:加些无水硫酸钠到针筒里.

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  • fandidadi

    第8楼2010/07/28

    是的,二氯甲烷溶解性实在太强,在用之前,我还想它一个烷烃能溶解什么?结果这东东比很多酮类酯类溶解性都强,我们的样品好多都被溶了,可惜这是美泰的要求,我们是他们的低层供应商,不得不按他们的要求来做,现在实在没有办法了,样品处理了没办法弄到进样小瓶中去......

    kevinchan(kevinchan) 发表:说句实话,GB 22048不是一个好方法!二氯甲烷溶剂能力太强,把许多样办全溶在里面了。我觉得二氯甲烷+正己烷=1+1或2+1,可能还好一些。

    但愿GTI不要把这个方法搞成ISO标准。

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  • fandidadi

    第9楼2010/07/28

    我们没有微波萃取的仪器,美泰的要求是索氏或超声,这两种可以做。关键是二氯甲烷太变态。

    3050313304(3050313304) 发表:为什么不试一下微波哦 ,,我的是0.5 g放入消解罐14丙酮+正己烷(1:1)100-110度 功率800W萃取20分钟,净化后浓缩在定容,最后过0.45有机滤头。

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  • 007爵士

    第10楼2010/07/28

    兄弟,我们也是做美泰的,而且还是生产油漆的,样品前处理那个难过(你知道的~~~)

    不过,教你一小小诀窍,在样品超声萃取前,将样品用一层滤纸包着萃取,效果很好。。。不行你试试。。。两层滤纸效果更好,可惜萃取率很有问题,一层已经满足我们大部分要求咯,最后在过 0.45um滤头。。

    fandidadi(fandidadi) 发表:我们没有微波萃取的仪器,美泰的要求是索氏或超声,这两种可以做。关键是二氯甲烷太变态。

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